【摘 要】
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氟硅唑属三唑类杀菌剂,是甾醇脱甲基化抑制剂,可用于防治多种作物上的各种病原菌。该杀菌剂杀菌活性高,速度快,使用量小,对高等动物低毒。本文综述了氟硅唑及其中间体双(4-氟苯基)
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氟硅唑属三唑类杀菌剂,是甾醇脱甲基化抑制剂,可用于防治多种作物上的各种病原菌。该杀菌剂杀菌活性高,速度快,使用量小,对高等动物低毒。本文综述了氟硅唑及其中间体双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷的合成方法,通过理论分析与研究,设计了氟硅唑的合成路线。首先以对氟溴苯为原料,甲苯和四氢呋喃为溶剂,对氟溴苯与镁反应,生成格氏试剂4-氟苯基溴化镁;然后,4-氟苯基溴化镁与氯甲基(甲基)二氯硅烷亲核取代得到中间体双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷;双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷再与1H-1,2,4-三唑钠反应得到目标产物氟硅唑。在制备中间体双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷的过程中,对反应产生的主要杂质进行了结构分析,并结合实验结果确认了杂质结构。研究结果表明:制备格氏试剂过程中,以甲苯和四氢呋喃为溶剂,V(对氟溴苯):V(溶剂)=1:5,n(对氟溴苯):n(镁)=1:1.3,反应温度为35℃,格氏试剂含量为95.6%。亲核取代过程中,n(氯甲基甲基二氯硅烷):n(格氏试剂)=1:1.05,反应温度25℃,水解时盐酸浓度为5%,双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷的收率88.7%,含量为96%以上。制备1H-1,2,4-三唑钠过程中1H-1,2,4-三唑钠收率为98.8%,纯度为90%以上;制备氟硅唑过程中,n(双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷):n(1H-1,2,4-三唑钠)=1:1.1,反应温度85℃,反应时间5h,氟硅唑收率为72.8%,纯度95.8%以上。
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