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金属锆既是一种高效、常用的常温低平衡压储氢材料,又是核能研究与应用不可或缺的优质核结构材料,甚至在电子、光学元器件的制备应用方面都具有广阔的前景。虽然国内外已经有一些关于锆薄膜制备表征的研究成果,但是采用脉冲激光气相沉积法(PLD)制备锆薄膜的研究公开报道少之又少。PLD制备锆薄膜并氢化的相关研究更是未见公开文献报道。要充分利用锆的核性能、储氢性能及相应在电学、光学方面的实际应用,必须科学系统的解决锆薄膜的制备及表征。为此,本文系统研究了PLD方法制备锆薄膜的沉积过程及薄膜的性质表征。主要研究了脉冲激光频率、脉冲激光能量密度等脉冲激光参数及衬底温度等实验条件对锆薄膜表面形貌、沉积速率、物相结构、液滴分布、电学及光学等性质的影响。进一步研究了不同衬底类型及脉冲激光频率对二步法制得的氘化锆薄膜微观结构、表面形貌、光学及电学性质的影响。(1)采用PLD在Si(100)衬底上沉积得到了锆薄膜。研究了脉冲激光频率、脉冲激光能量密度以及衬底温度等实验条件对薄膜性能的影响。锆薄膜物相均为密排立方α相结构,都具有(110)晶面方向择优生长。在较小的脉冲激光频率(2Hz)或者较低的脉冲激光能量密度(2.1J/cm2)时,锆薄膜均表现出非晶化的表面形态,其结晶性与致密程度均随着脉冲激光频率或者脉冲激光能量密度的增大而加强。锆薄膜表面的纳米颗粒尺寸基本都在100nm以下(50-70nm)。PLD沉积薄膜过程中其平均沉积速率随着脉冲激光频率的增大而降低(2Hz时0.0056μg/pulse,20Hz时为0.0012μg/pulse);沉积速率随着脉冲能量密度的增大而持续增大(2.1J/cm2时0.0025μg/pulse,10.6J/cm2时0.0038μg/pulse).锆薄膜表面液滴数目与尺寸随着脉冲激光频率增大而增加(2Hz时液滴平均尺寸1.5μ m,数目700个,20Hz时液滴平均尺寸4.5μ m,数目4000个)；液滴数目与尺寸随着脉冲激光能量密度的增加而持续增大(2.1J/cm2时液滴平均尺寸0.7μ m,数目700个,20Hz时液滴平均尺寸4.2μ m,数目1600个)；减小脉冲激光频率或脉冲激光能量密度均有利于获得液滴数目少、尺寸小且表面平整度高的锆薄膜。实验中发现,衬底温度为450℃时锆薄膜与硅衬底发生了化合反应,XRD首次检测到了新的物相Zr2Si。衬底温度分别为350℃C、450℃、550℃时沉积得到的锆薄膜厚度分别为220nm、160nm和120nm,但是其电阻率却依次下降,分别为26u Q.cm,16μQ.cm,12μΩ.cm。该薄膜的电阻率随着温度的增加而降低,随着厚度的降低而降低,具有特殊的电学性质。(2)采用PLD,在Mo衬底上沉积得到了锆薄膜。沉积在Mo衬底上的锆薄膜虽然也是典型的α六方密排结构,但是并未观察到晶面的择优生长。相同工艺条件下,锆薄膜其表面的纳米颗粒平均晶粒尺寸(80-125nm),明显大于沉积在Si(100)衬底上锆薄膜的纳米颗粒平均尺寸(50nm-70nm)。薄膜表面液滴尺寸分布在0.01μm到15μm之间,其平均尺寸从6Hz时的1.6μm左右增加到10Hz时的4.4μm,随后下降到20Hz时的3μ m。(3)采用PLD在A1203(0001)衬底上沉积得到了锆薄膜。在不同脉冲激光频率下锆薄膜依然是α相密排六方结构。相对较低的脉冲激光频率(2Hz,6Hz),在10Hz的条件得到的锆薄膜各个峰位强度最强,其结晶性最好。该条件下锆薄膜的均方根粗糙度RMS值基本在1nm左右变化,远远低于沉积在Si(100)或者是Mo衬底上锆薄膜的RMS值。在A1203(0001)衬底上制备的锆薄膜具有非常光滑、平整的表面,粗糙度非常低,其镜面反射率在波长为800nm时可达到75%。相对于Si(100)衬底,在A1203(0001)衬底上制备得到的锆薄膜具有更高的镜面反射率。(4)采用两步法完成锆薄膜的氘化并进行了性能测试。采用PLD沉积在Si(100)衬底上的锆薄膜在氘化温度为350℃C时得到的氘化锆薄膜物相为ZrD2,而沉积在A1203(0001)衬底上的锆薄膜在650℃C氘化之后呈现不饱和的Zro.38Do.62物相。相比于较小的脉冲激光频率(2Hz),较高脉冲激光频率(8Hz)得到的锆薄膜氘化之后表面形成更多的孔洞与坑道。在脉冲激光频率为10Hz时,相对于氘化之前的锆薄膜,氘化之后其电阻值下降20%,镜面反射率下降30%,下降幅度均达到最大值。锆薄膜表面液滴氘化之后部分脱落导致薄膜的表面出现大量纳米级(直径约10nm-300nm)的孔洞与坑道。实际上,薄膜表面液滴所吸收的氘原子的量远远高于薄膜本身所吸收的量。氘原子在锆的四面体间隙占位而导致的晶格膨胀变得可以忽略,氘原子更多的与薄膜表面的液滴作用生成完整原子配比的氘化锆。