在Triton X-100/正己醇/环己烷/水体系和CTAB/正已醇/水体系的W/O型微乳液中，通过调节几种主要制备参数，制备了系列Au/Fe2O3催化剂。采用催化剂水煤气变换活性评价和X射线粉末衍射（XRD）、BET比表面和孔结构测定、H2－TPR、透射电镜（TEM）、紫外漫反射光谱（DRS）、X射线光电子能谱（XPS）等方法表征，研究不同制备方法对催化剂性能及其结构的影响。活性测试结果表明：CTAB微乳体系中制备参数的变化对WGS活性影响不大，制得的CTAB系列催化剂的WGS活性均很差。Triton X-100系列催化剂中，含金催化剂的WGS活性大大高于载体Fe2O3的活性。Au/Fe2O3催化剂的最佳焙烧温度为250 ℃；催化活性随着水和表面活性剂重量比rw、表面活性剂浓度W的增加而降低；活性先随金负载量的增加而增加，但负载量达到3 %后，增加金的含量反而使催化活性降低。最佳结果显示：当金负载量为3 %、水煤气变换反应温度为200 ℃时，CO的转化率可达99.5 %。XRD、TPR、XPS等表征结果说明：WGS反应的低温部分的活性物种为Au(Ⅲ)和Au，高温部分的活性物种可能含有Au－FeOX固溶体。TEM结果说明：微乳液法制得的Au/Fe2O3催化剂中，金粒径小于10 nm且高度分散在载体表面，金粒子以（111）面和载体相结合。Triton X-100体系中，催化剂间活性差异分析结果表明：催化剂中Au(Ⅲ)含量越高、金粒子越小、金分散度越高，则其低温活性越高；Au－FeOX固溶体的缺陷数目越多，则其高温活性越好。