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无孔聚合物微球作为高效疏水性相互作用色谱(HPHIC)填料,能有效地避免大分子在固定相颗粒内部孔隙中的吸附与扩散,保护被分离样品的生物活性,适用于快速分离DNA、多肽和蛋白质等大分子物质。因此,研发新型无孔聚合物微球填料有利于促进HPHIC技术在生命科学领域中的应用。双马来酰亚胺(BMI)树脂具有耐高温、耐辐射、耐湿热等多种优良特性,探索用于HPHIC填料的无孔BMI树脂微球的可行性,具有重要的应用前景。 本研究设计了一条制备无孔BMI树脂微球的新路径:用特制的可溶性聚酰亚胺(PI)与[双(对马来酰亚胺苯基)甲烷(BMI树脂单体)+烯丙基双酚A(DBA)]共混,经由固化反应诱导相分离和溶剂刻蚀,制备微米级无孔BMI树脂微球。采用扫描电镜(SEM)、激光粒度仪(LPS)、差示扫描量热仪(DSC)和红外光谱仪(FT-IR)对BMI树脂微球进行表征;考察了共混方法、PI主链结构及其用量对BMI树脂微球的形貌、粒径、粒度分布和Tg的影响;探索性研究了无孔BMI树脂微球填料的吸附性能。 研究结果表明:PI与[BMI树脂单体+DBA]的共混方法对BMI树脂微球的粒径及粒度分布产生很大影响,采用氯仿溶液共混法可以制备细粒径、单分散的BMI树脂微球;采用机械搅拌共混法制备的BMI树脂微球,粒径较大、且粒度分布不均匀。PI分子主链结构对BMI树脂微球形貌和粒径有一定的影响,使用聚醚酰亚胺,例如BPADA-MXDA,可以得到规整的BMI树脂微球;聚醚酰亚胺(PEI)主链的柔顺性增加,有利于生成细粒径和粒度分布均匀的BMI树脂微球。研究还表明:聚醚酰亚胺(BPADA-MXDA)/(BMI树脂+DBA)共混体系适合于制备单分散、细粒径的BMI树脂微球(2~4μm)。PI的用量对BMI树脂微球的粒径及粒度分布有重要影响,随着BPADA-MXDA的用量(从10pbw到50pbw)增加,BMI树脂微球的粒径减小,粒度分布呈不均匀—均匀—不均匀变化。由BPADA-MXDA/(BMI树脂+DBA)共混体系制备的BMI树脂微球,其Tg为215~218℃,略低于纯BMI树脂的Tg(225℃),且与BPADA-MXDA的用量无关。FT-IR分析显示,BMI树脂微球与纯BMI树脂几乎不存在结构差异。在对尿嘧啶、硝基苯、萘、茐四个标准物质混合物的分离中,BMI树脂微球色谱填料显示了初步的吸附特性,但其吸附性能还有待于进一步完善和提高。