卤水-氨法制备氧化镁晶须的研究

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随着现代高科技的迅速发展,新型陶瓷基复合材料,金属基复合材料和树脂基复合材料的优异性能愈来愈引起了世界各国材料科学工作者的极大关注,各种复合材料的研究日新月异,取得了很大的进展.晶须是制备各种复合材料的主要补强增韧材料之一.新型高性能复合材料的飞速发展极大地推动了各种晶须材料的开发和研制.氧化镁晶须是一种陶瓷质的晶须.它具有良好的耐热性、绝缘性、热传导性、耐碱性.可用于各种复合材料的补强.与聚氯乙烯树脂配合使用时,可提高制品的机械强度和热稳定性;与水泥配合使用时,可提高制品的抗弯曲强度和抗冲击强度;也可用作耐火砖的原料;还可用作吸附剂,绝热材料,吸音材料、耐腐蚀材料、阻燃材料以及不饱和聚酯的增塑剂和补强剂等.此外氧化镁晶须还可用作过滤材料,并可改善复合材料的电性能.氧化镁晶须的制备方法大多采用气相法,需要高温或大量惰性气体,对设备要求较高,工艺条件控制苛刻,生产成本高.因此大大限制了氧化镁晶须的工业生产与应用.在查阅大量文献的基础上.根据中国沿海或内地丰富的卤水(或氯化镁)资源和廉价、易得的氨等基本化工原料,并结合我们在近二十年镁盐研究方面积累的丰富经验,在该课题中对卤水—氨法制备氧化镁晶须的方法进行了较为系统的研究,提出了简捷、易行、条件温和的优化工艺路线.该方法制备氧化镁晶须国内外均未见报道,为氧化镁晶须的工业化生产提供了有效可行的新途径.该文详细研究了目前国内外制备晶须以及氧化镁晶须的各种方法,并对其进行了分析比较.同时对氧化镁晶须的性质和应用进行了总结.1.该论文的主要工作如下:(1)卤水—氨法制备纤维状碱式氯化镁纤维状碱式氯化镁的制备是该法的第一步产品.由卤水和氨水反应制得.在制备过程中采用氯化镁的浓度为2~3mol/L,将一定量的1:1的氨水溶液,缓慢的滴加到卤水中,控制好反应温度为313K,反应时间0.5~1h和800rpm的适当搅拌,即可得到纤维状结晶的碱式氯化镁.(2)超声波对碱式氯化镁结晶的影响用传统的方法进行结晶,碱式氯化镁的饱和溶液的诱导期特别长,成核速度也慢,通常在12小时以上才能完全结晶出来.为了加速结晶过程,进而提高氢氧化镁和氧化镁的产量,该实验初步研究了超声波对碱式氯化镁晶体结晶过程的影响.(3)碱式氯化镁结晶性能的研究由于该课题的最终产物为氧化镁晶须.碱式氯化镁是一个中间体,它的晶体形状及晶体的微观内应力和晶粒尺寸对氧化镁晶须的晶体质量有着决定性的作用.新生态的碱式氯化镁结晶为颗粒状,因此必须对其进行时化处理或水热处理,才能使其晶格趋向完美,长径比大.研究中确定在343K水浴恒温静置,当反应充分完成后,产物固化为水泥状.即可得到完美的碱式氯化镁结晶.用电子显微镜及X-射线分析方法,对碱式氯化镁的晶体生长情况及晶体的微观内应变和晶粒尺寸进行了分析和测定,同时探索不同处理过程对晶体结晶性能的影响.(4)煅烧纤维状碱式氯化镁分解制备氧化镁晶须煅烧碱式氯化镁分解制备氧化镁晶须是该反应的最后一步反应.本课题研究了煅烧温度、煅烧时间、升温方式及碱式氯化镁的形态和粒径对氧化镁晶须的影响.实验结果表明:随煅烧温度的提高,煅烧时间的延长,氧化镁晶体有烧结长大的趋势,而且在1173K-1273K以上时氧化镁烧结产物才趋于紧密,并且煅烧温度的影响远比煅烧时间和升温途径更显著.在1173K,煅烧0.5~1小时,可以得到长径比≥100的氧化镁晶须.另外碱式氯化镁的形态和它的长径比对产品有直接的影响,只有长径比大而均匀的碱式氯化镁,才能经煅烧制得氧化镁晶须产品.该文的研究结果为卤水—氨法制备氧化镁晶须提供了初步的理论和实践依据.
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