【摘 要】
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稀土掺杂的上转换（UC）微/纳米材料是一种可以吸收低能量光子转换为高能量光子的新型材料。由于其独特的近红外到可见光的发射特性,在各种领域如三维显示、生物组织成像、荧光探针、防伪应用和指纹显影等方面有着广阔的应用前景。但是,针对不同的应用,需要通过控制样品合成阶段的前驱物种类、物料配比、掺杂离子种类和激发波长等不同方式对材料的荧光强度和荧光色彩进行灵敏调控。本论文以调节荧光色彩和图案动态变化为目的,
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稀土掺杂的上转换（UC）微/纳米材料是一种可以吸收低能量光子转换为高能量光子的新型材料。由于其独特的近红外到可见光的发射特性,在各种领域如三维显示、生物组织成像、荧光探针、防伪应用和指纹显影等方面有着广阔的应用前景。但是,针对不同的应用,需要通过控制样品合成阶段的前驱物种类、物料配比、掺杂离子种类和激发波长等不同方式对材料的荧光强度和荧光色彩进行灵敏调控。本论文以调节荧光色彩和图案动态变化为目的,利用激光共聚焦结合光学显微镜原位荧光成像法,实现了实时的动态荧光彩色图案。当增大激光功率时,绿色荧光图案从Na Yb F4:Ho3+微米管的激发端位置沿管长方向逐渐向另一端移动,最终淹没红色哑铃荧光图案。并揭示激发功率控制动态发光的内在原因。基于原位氧化反应通过局域刻画基质来构建晶格不匹配的荧光异质结结构,为氟化物晶体的局部原位氧化机理提供了新的思路。同时结合Yb3+浓度和退火方式构建了一维多孔管结构,实现了NaLu F4:Yb3+/Er3+上转换微纳米棒（UCRs）的荧光色彩对激发波长、激发功率和扫描速度的灵敏响应。尤其将其应用于防伪技术,实现了肉眼可视的多模式防伪。我们的上转换颗粒制备程序方便、安全性增强且读取方法简单,更适用于多模式防伪应用。该研究推动了稀土掺杂的UCRs在高级防伪应用中的发展,为稀土荧光材料走向市场应用供了实验基础和理论指导。具体研究分为以下四部分:第一部分:简要介绍了本文的研究背景以及稀土材料优异性质、组成部分、发光机制;归纳了稀土发光材料的合成方法和表征方法;重点介绍了稀土发光微纳米材料近年来所取得的研究进展并顺势分析了仍存在的问题;最后提出了本论文的研究意义和研究内容。第二部分:首先通过改造制备工艺,采用柠檬酸钠辅助水热法制备一系列尺寸均匀Na YbF4:Ho3+微晶颗粒,通过调节PH和柠檬酸根离子与镧系离子(Cit3-/Ln3+)的配比来控制微粒的形貌及尺寸;对样品的晶相结构进行表征,使用激光共聚焦摄谱系统,分析其荧光性能及荧光实色照片;通过改变激发功率和辐照时间,研究其荧光特性和动态荧光图案的颜色,发现绿色荧光图案首先出现在独特的红色哑铃微米管的激发端位置,然后随着激发功率的增大逐渐向另一端移动,最终淹没红色哑铃图案,当延长照射时间时发现绿色荧光图案逐渐变大,探索了背后的发光机制;通过激光辐照加热使得O2和UC颗粒反应形成Na Yb F4-Yb OF异质结结构;提出Na Yb F4:Ho3+UC微晶基于原位氧化形成Na Yb F4-Yb OF异质结的机理,为稀土氟化物晶体的局部原位氧化机制和纳米异质结的合成提供新的思路。第三部分:通过油酸酒精辅助水热法制备了一系列形貌相似,尺寸均匀的NaLuF4:Yb3+/Er3+UCRs,通过调控Yb3+浓度来控制UCRs荧光颜色及强度;采用激光光谱方法系统地研究了NaLu F4:Yb3+/Er3+微米棒的荧光颜色和空间图案特性;基于退火温度联合Yb3+浓度变换调控NaLu F4:Yb3+/Er3+微米棒多模式发光;利用入射能量的基础,通过调节基体晶格与掺杂剂离子之间的声子耦合效应来导航能量传递通道,解释了荧光颜色响应的机理;最后使用这些UCRs制备防伪安全油墨,探究了其在防伪领域的潜在应用;通过改变激发功率、激发波长和激光器的扫描速度使得用安全油墨打印的荧光图案发生颜色变化,进而形成多模式防伪,为稀土荧光材料走向市场应用提供了实验基础和理论指导。第四部分:总结了本论文的研究内容及创新型研究,并对稀土氟化物上转换荧光材料在防伪应用领域进行了展望。
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