3.2%阿维菌素乳油在茼蒿和土壤上的残留分析与消解动态研究

来源 :贵州大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:woshimaizi
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本论文用超高效液相色谱仪(UPLC-PDA)及液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)分别对土壤和茼蒿植株基质中的阿维菌素进行了残留测定。研究并总结了阿维菌素在茼蒿上的最终残留数据,为农业行业标准制(修)定阿维菌素在茼蒿上的最大残留量提供数据参考。土壤用丙酮溶液作为提取剂,通过震荡提取,布氏漏斗抽滤,丙酮洗涤残渣后合并提取液浓缩,再用固相分散萃取的方法净化,最后采用UPLC-PDA检测阿维菌素的残留量。茼蒿植株用乙腈涡旋提取,通过加入无水硫酸镁除水和氯化钠盐析后离心,取一半体积的提取液浓缩,再用固相分散萃取的方法净化,最后采用LC-MS/MS检测阿维菌素的残留量。研究结果表明:标准溶液在0.2~50μg/m L范围内,阿维菌素经UPLC-PDA检测具有良好的线性关系,相关系数(R2)为1,最小检出限(LOD)和最小检出量(LOQ)分别为6×10-11 g和0.01 mg/kg。茼蒿植株基质标准溶液在0.025~1.0μg/mL范围内,阿维菌素经LC-MS/MS检测具有良好的线性关系,相关系数(R2)为0.9973,LOD和LOQ分别为5.0×10-14 g和0.005 mg/kg。土壤和茼蒿植株中分别添加0.01~1 mg/kg及0.005~0.2 mg/kg的阿维菌素溶液,平均回收率分别为86.47~93.24%及82.17~86.63%,相对标准偏差(RSD)为<15%。该方法的准确度、精密度和灵敏度均能有效对茼蒿和土壤样品中的阿维菌素进行测定。本实验于2016年分别在贵州、安徽、北京、广西、河南及黑龙江进行了3.2%阿维菌素乳油在茼蒿植株及土壤中一年六地的田间试验,并对茼蒿植株中阿维菌素的残留量进行了分析研究。结果表明,用药量11.2 g a.i/ha施药2次,5 d后采收的茼蒿样品中阿维菌素的残留量均小于0.05 mg/kg(参照GB 2763-2004阿维菌素在菠菜中的MRL值)。此外,本文开展了阿维菌素在土壤中降解的室内模拟试验,讨论了阿维菌素在贵州黄壤、安徽沙壤、北京砂壤灭菌与不灭菌条件下的降解行为,对田间试验存在不可控因素导致阿维菌素的消解动态无规律的现象做出了进一步的解释。
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