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双酚类化合物由于其典型的内分泌干扰效应受到广泛的关注。本文以24种双酚类化合物为研究对象,建立了母乳、尿液和血清3种生物基质中目标化合物的超痕量分析方法,并对我国部分省市母乳中的暴露水平进行了初步研究。主要研究内容如下:建立了 24种双酚类化合物的衍生方法:以吡啶-3-酰氯作为衍生剂,其溶解溶剂为丙酮,浓度为5 mg/mL,碳酸氢钠缓冲液的pH值为10.5,60 ℃衍生5 min,冷却后正己烷萃取用于分析。建立了母乳中24种双酚类化合物的检测方法。将母乳样品酶解过夜,乙腈超声提取后,采用EMR-Lipid分散固相萃取填料除脂净化,用吡啶-3-酰氯衍生,超高效液相色谱串联质谱方法测定目标化合物。该方法在母乳基质中三个水平加标回收率范围为86.11%～119.05%,日内精密度小于19.50%,日间精密度小于11.34%,方法的定量限和检出限分别为0.001～0.200 μg/L和0.0003～0.067 μg/L。采用该方法对湖南省收集的20份母乳样品进行分析。建立了尿液中24种双酚类化合物的检测方法。将尿液样品酶解过夜,乙酸乙酯进行液液萃取,吡啶-3-酰氯衍生,超高效液相色谱串联质谱方法测定目标化合物。方法的回收率为82.91%～122.49%,日内精密度小于12.34%,日间精密度小于11.36%,方法的定量限和检出限分别为0.006～0.250 μg/L和0.003～0.100 μg/L。应用该方法对北京市收集的20份中小学生的尿液样品进行定量分析。建立了血清中24种双酚类化合物的检测方法。血清样品经酶解后用乙腈进行超声提取,用Oasis PRiMEHLB固相萃取柱净化,采用吡啶-3-酰氯衍生,用超高效液相色谱串联质谱方法对目标化合物进行定量分析。目标化合物的回收率范围为58.41%～118.34%,日内精密度小于13.83%,日间精密度小于13.67%,方法的定量限和检测限分别为0.003～0.150 μg/L和0.003～0.050 μg/L。应用该方法对北京市收集的20份中小学生的血清样品进行定量分析。应用上述建立的母乳方法检测黑龙江、河北、内蒙古、广西、四川、江苏、江西7个省份采集的102份母乳样品。其中有双酚A、双酚B、双酚E、双酚F、双酚S、双酚Z、双酚AF、四溴双酚A、一氯双酚A检出,这9种目标化合物的浓度范围为ND～20.861 μg/L,婴幼儿通过母乳摄入的双酚类化合物的高暴露水平为196.4 ng/kg bw/day,远低于BPA的每日耐受摄入量(4μg/kg bw/day),表明目前我国婴幼儿双酚类化合物的母乳暴露仍然处于安全水平。