由于其特殊的光学性能、电学性能和磁学性能，半导体氧化物材料作为光催化材料和气敏材料受到了越来越多的关注。与传统半导体氧化物材料相比，半导体氧化物纳米组装结构极大程度地增加了比表面积，光电催化活性中心，并且其形状、尺寸均匀，结构可控，使得半导体氧化物的物理、化学性质得到很大程度上的改善，为半导体氧化物的功能最大化及应用领域的扩宽提供了可能性。　　本文以氧化铁、氧化钛、氧化锌三种半导体氧化物作为研究对象，制备了具有不同形貌的半导体氧化物纳米组装结构，并对其形貌、结构进行了表征，推测其形成机理，同时对其性能进行了研究，分析了其结构和性能的关系。　　一、采用一步合成法制备了氧化铁纳米棒/碳纳米管二元组装结构，其结构表征结果表明，大量直径为3-5 nm，长度为15-30 nm的六方相α-Fe2O3纳米棒均匀组装在碳纳米管外壁，其纳米组装结构稳定，具有超高的比表面积。本文提出了α-Fe2O3纳米棒/碳纳米管二元组装结构的形成机理。同时考察了其光催化性能，结果表明，与单相的氧化铁纳米棒相比，所制备的氧化铁纳米棒/碳纳米管组装结构具有更加优越的光催化性能。　　二、采用尿素均匀沉淀法，以氟钛酸铵为钛源，合成了花状TiO2前驱体，并通过煅烧得到多孔的花状TiO2纳米组装结构。其微观结构和形貌表征表明，制备的多孔花状TiO2纳米组装结构的直径约为150-300 nm，由长度约为60 nm的花瓣组装而成，煅烧后花瓣表面呈多孔结构，增加了样品的比表面积。考察了反应时间、反应温度对其微观形貌的影响，提出了多孔花状TiO2纳米组装结构的形成机理。光催化性能表征结果表明，煅烧后TiO2样品的光催化性能比未经煅烧的TiO2样品的光催化性能好。　　三、以碳球为牺牲模板，通过TiCl3在其表面的水解反应制备了碳球—TiO2核壳结构的前驱体，并通过煅烧得到中空TiO2微球。并分别通过改变的碳球模板的大小和控制TiCl3的浓度来调节中空球的尺寸和壳层厚度。微观结构表征表明其球壳由TiO2纳米链交错缠结构成。同时本文提出了TiO2纳米链交错缠结构成的中空球的形成机理。其光催化性能表征结果表明，TiO2纳米链交错缠结形成的中空微球比P25具有更好的光催化性能。　　四、以柠檬酸钠为络合剂、尿素为沉淀剂，在水溶液热中制备了纳米片层组装结构的碱式碳酸锌前驱体，并通过煅烧得到了纳米片层组装的氧化锌微球，其结构表征结果表明，所制备的氧化锌微球形状规则，直径约为5μm，由厚度为十几纳米的多孔片状氧化锌均匀组装而成。本文初步考察了其气敏性能，结果表明，纳米片层组装氧化锌微球对乙醇气体有很高的灵敏度。