静电纺丝技术是合成高分子/纳米粒子有机无机杂化功能性纳米纤维的一种简单、有效、常用的手段。目前，利用电纺丝技术制备无酶传感器的方法已经被研究者报道，在这些报道中，一般都对纳米纤维进行高温煅烧，并采用传统的Nafion涂膜的方法修饰电极，从而用于制备电化学传感器。然而，这也带来一些缺陷：尽管煅烧高分子纤维基体后，纳米纤维的导电性会明显增强，但纳米粒子会在高温处理下发生团聚，同时纳米纤维膜的多孔结构会被破坏，导致影响电化学传感器的性能。为避免高温热处理工艺带来的缺陷，本文首次提出一种简单可行的方法，该方法采用静电纺丝技术，直接将纳米纤维喷丝于玻碳电极的表面，之后将该修饰的电极用于电化学无酶传感器的研究。鉴于目前过氧化氢检测的重要性，纳米银对过氧化氢优异的电催化活性以及碳纳米管良好的导电性和辅助催化活性，本文采用可纺性能良好的聚氨酯作为基体材料，在聚氨酯的纺丝溶液中，将改性的碳纳米管和纳米银粒子分散于纺丝溶液中，静电纺丝制备了聚氨酯/碳纳米管/纳米银修饰的玻碳电极，并将该修饰电极直接用于电化学检测过氧化氢。这种方法具有许多优势。首先，工艺十分简单，因为它既不对纳米纤维进行热处理，也不采用复杂的工艺制备均匀负载纳米银的碳纳米管粒子，此外，也省略了传统的Nafion成膜制备电极的工艺。其次，没有引入生物酶，因为生物酶的固定化技术要求较高。因此本文的研究内容主要有：1、静电纺丝制备聚氨酯/碳纳米管/纳米银复合纤维，并对纤维的形貌、结构成分、热性能、动态热力学性能以及电学性能进行了表征。研究发现，纤维内部的碳纳米管和纳米银粒子具有优异的协同效应。两者可以协同增强纤维的导电性能。2、将静电纺丝制备的聚氨酯/碳纳米管/纳米银复合纤维修饰的玻碳电极用作过氧化氢电化学无酶传感器，循环伏安和计时电流测试表明，传感器的传感性能优良，在最佳的条件下，本文所制备的纳米纤维修饰玻碳电极的过氧化氢传感器的灵敏度为160.6uA mM^-1cm^-2,检测线性范围是0.5-30mM，检测下限为18.6μM （S/N=3）。研究发现，碳纳米管与纳米银不仅可以协同提高复合纤维的导电性能，而且在电化学催化方面也具有优异的协同作用，两者可以协同增强该传感器对过氧化氢的电催化活性和提高传感器的灵敏性。本研究表明，电纺丝手段制备电化学无酶传感器的方法有望用于其他化学物质的检测，电纺丝技术在电化学传感器领域具有重要的潜在应用。