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蒽和咔唑是来自煤焦油的高附加值工业原料。因其特殊的稠环芳香结构,广泛应用于染(颜)料,医药、农药和光电材料等领域。近年来,由于蒽和咔唑及其衍生物在功能高分子材料、有机发光二极管(OLED)及生物工程等领域的广泛应用,国内外市场对高纯度的蒽和咔唑的需求量逐年增加。溶液结晶法是目前国内主要采用的蒽和咔唑分离方法,研究主要针对蒽和咔唑的分离过程,而对具体的结晶过程研究较少。本研究针对溶液结晶过程中溶剂对蒽和咔唑选择性低和产品质量差等问题,利用改进的液固平衡装置测定了蒽和咔唑在四种溶剂中的溶解度,并利用溶解度模型对数据进行了关联,进而探讨溶剂和杂质对蒽和咔唑结晶过程的影响。得到了粒度均匀,形貌完整的晶体,为蒽和咔唑工业化生产中溶剂的选择和工艺条件的优化提供了理论依据。主要结果如下:1、蒽与咔唑的溶解度测定及关联:利用改进的液固平衡装置分别测定了蒽和咔唑在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲苯(Xylene)、四氯乙烯(TCE)、二乙二醇二甲醚(DGDE)四种溶剂中的溶解度数据,蒽和咔唑的溶解度均随着温度升高而增大。并分别用修正的Apelblat方程、van’t Hoff方程和lh模型对实验得到的溶解度进行了关联,回归得到了溶解度方程参数。lh模型对蒽和咔唑的关联效果均优于修正的Apelblat方程。同时,通过van’t Hoff得到了不同溶剂中的溶解焓、溶解熵和溶解吉布斯自由能等结晶热力学数据,蒽和咔唑在四种溶剂中的溶解过程均为非自发的吸热过程。2、蒽与咔唑的超溶解度测定及介稳区宽度:测定了蒽与咔唑在DMF、Xylene、TCE、DGDE四种溶剂中的超溶解度,与溶解度曲线比较,得到了蒽与咔唑在溶液结晶过程中的介稳区数据,并讨论了溶剂、降温方式和搅拌速率对介稳区的影响。其中DMF中介稳区的宽度较大,介稳区随着搅拌速率的增大而减小,随着降温速率的增大而增大。3、溶剂及其他因素对蒽与咔唑溶液结晶的影响:分别考察了溶剂种类、搅拌速率、降温方式对蒽和咔唑溶液结晶的影响,采用X射线衍射仪(XRD)、综合热分析仪(DSC)、扫描电镜(SEM)对产品的晶习和形貌进行了表征。最佳的工艺条件为:外循环强制制冷、450 r/min,分别在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲苯(Xylene)中得到了蒽和咔唑的完整晶体。4、蒽和咔唑的溶液共结晶:由于蒽和咔唑结构和物化性质的相似性,在分离精制的过程中互为杂质且极易形成固体溶液。本研究对不同比例的蒽和咔唑进行了共结晶,对得到的液体和固体分别利用气相色谱仪(GC)和XRD、DSC,考察了溶液结晶过程中固体溶液的形成,并讨论了蒽与咔唑溶液结晶中的相互影响。为工业上高纯蒽和咔唑产品的获得提供了基础数据。