本文采用反相沉淀的方法制备出聚甲基丙烯酸甲酯单链高分子纳米颗粒。通过配制高分子的稀溶液(稀溶液浓度<临界交叠浓度)将原来彼此互穿的高分子链分离,得到高分子单链颗粒溶液体系。在搅拌条件下,采用反相沉淀的工艺,单链聚合物粒子将直接迅速地沉淀到沉淀溶剂中(沉淀剂不溶聚合物,但与稀溶液中溶剂互溶-萃取),使得这种单链凝聚态得以保存,再通过离心分离或过滤处理获得单链高分子颗粒。实验室中曾用反相沉淀法制备出聚苯乙烯单链高分子颗粒,因此本文的工作再次证明了此种方法制备高分子单链的普适性。对于制备的单链高分子颗粒,利用原子力显微镜(AFM)对单链聚甲基丙烯酸甲酯(SCPMMA)粒子的形态进行表征。利用AFM测出粒子直径并在理论上计算出粒子的分子量,实验结果显示:AFM的结果与实际的聚甲基丙烯酸甲酯的分子量吻合,从而证明利用该工艺制备的纳米粒子确实为高分子单链颗粒。利用示差扫描量热计(DSC)、Fourier红外光谱(IR)等手段对比研究了高分子单链的凝聚态结构与高分子本体互穿链凝聚态结构的差别。结果显示两者确实存在很大差别,为进一步研究高分子单链的纳米粒子效应奠定了基础。通过将SBS置于二甲苯、乙醇和蒸馏水三相溶剂共同作用的方法得到了SBS自组装纳米线,并研究了其形成过程,为制备嵌段共聚物自组装纳米线提供了一种新方法。研究了嵌段共聚物聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯(SBS)薄膜在蒸馏水、乙醇和二甲苯三相混合溶剂熏蒸作用下的自组装结构,首次发现了自组装蛋糕型结构,初步探讨了这种结构的形成机理,为制备高分子微纳米器件及模板提供了一种新方法。利用AFM对实验室常用蒸馏水进行了详细的研究,通过溶剂处理以及高温烧蚀等方式对水中的微纳米级别的物质自组装进行了研究,试验结果发现:在蒸馏水中含有大量的无机物和有机物微纳米级杂质。本实验结果对进行有水参加的实验提供了一个参考。