Er3+/Yb3+共掺杂氧氟微晶玻璃制备和光学温度传感性能

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在我们的生活和许多工业生产中,温度有着十分关键的作用。因此,准确地温度测量在我们的生产生活的各个领域尤为重要。但是传统的温度测量技术会破坏测温环境,致使所测的温度产生误差,除此之外,在环境恶劣情况下的温度测量也受到局限。而光纤温度传感器突破了这些局限,是一种非接触式、能及时响应、环境影响低的温度测量方法。其中,基于荧光强度比的光纤温度传感器可有效的避免测量过程中的荧光损失、激发光的功率波动和电磁场影响而受到广泛关注。随着研究的不断深入,性能优异的荧光材料不断被发掘,推动了荧光光纤温度传感器的发展。其中,稀土掺杂的氧氟微晶玻璃具有良好的机械强度和稳定的化学性能的同时,能有效地提高了稀土离子的发光强度,被认为是一种优质的基质材料。本论文在Er3+/Yb3+共掺氧氟微晶玻璃的结构、物理性能和光学性能的基础研究上,将氧氟微晶玻璃拉制成玻璃纤维与光纤相结合,设计了并搭建了一种实用的便捷式全光纤温度传感器。利用该装置,基于荧光强度比技术,对Er3+/Yb3+共掺的微晶玻璃进行了在一定温度范围内的变温荧光光谱测试,以此来探究Er3+/Yb3+共掺杂不同氧氟微晶玻璃的温度传感特性。采用熔融淬灭法及热处理工艺成功制备了BaGdF5微晶玻璃。利用XRD测试方法确认BaGdF5晶相的合成,并通过TEM/HRTEM等观察发现平均晶粒尺寸为33nm。通过分析对比掺杂Eu3+离子后原始玻璃和微晶玻璃的荧光光谱和荧光寿命,证明了Eu3+离子在热处理后成功进入到BaGdF5微晶中。Er3+/Yb3+(0.4/0.6mol%)共掺原始玻璃和微晶玻璃的上转换发射强度表明BaGdF5晶相的生成有利于稀土离子的上转换发光。在298K-681K的温度范围内对样品进行光学温度传感性能的探究,结果表明,在980nm激光功率为4mW条件下,567K时,可获得绝对灵敏度为0.0015K?1;298K时,相对灵敏度为1.28%K-1。采用传统熔融淬火法及合适的热处理机制制备了β-NaYF4氧氟微晶玻璃。X-ray衍射图样(XRD)确认了β-NaYF4晶相的形成。并且测定了玻璃样品的透过率,以证明其良好的透明度。利用电子透射显微镜(TEM)进一步对晶相的大小、形貌进行了分析。发现晶粒尺寸大小约为2535nm。获得微晶玻璃内掺不同浓度的Er3+/Yb3+样品的上转换发光图谱,发现在Er3+/Yb3+掺杂浓度为1/1mol%时,发光强度最强。基于以上测试结果,研究了Er3+/Yb3+(1/1 mol%)共掺β-NaYF4微晶玻璃样品在298K-824K的温度范围内的温度传感特性,发现在545K时,达到最高绝对灵敏度为0.0029 K-1;在298K时,相对灵敏度为1.25%K-1。采用传统熔融淬灭法及热处理工艺成功制备了Er3+/Yb3+共掺β-NaY(Gd)F4微晶玻璃。通过测试玻璃热处理前后Tg、Tf和热膨胀系数,来表征其热学性能的变化。XRD、TEM/HRTEM等测试结果证明了β-NaY(Gd)F4晶相的合成,发现平均晶粒尺寸为3040nm。研究了不同的热处理制度对生成晶粒大小的影响及不同的稀土离子掺杂浓度对上转换发光的影响。最终得到在650℃热处理2h、Er3+/Yb3+掺杂浓度比为0.2/0.4mol%的最佳样品,并对其进行光学温度传感性能的探究,结果表明,在12mW低功率条件下,在567K时,可获得较高的绝对灵敏度为0.0032K?1;在298K时,相对灵敏度为1.28%K-1。以上实验结果通过多次重复试验证明,存在很小的误差。实验表明,该光纤温度传感装置具有便携、成本低、稳定性好等优点,可实现其在温度测量领域的应用。
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