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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)是元素分析中的一种重要技术,其具有检测限低、精密度高、动态线性范围宽和多种元素可同时测定等特点,已经广泛应用于化学化工、地质矿物、金属材料、电子产品、环境保护及生物样品等领域。目前,在国内的药品,特别是化学药的质量控制方面,ICP-AES法的应用尚较少,但突出的技术优势决定了其在该领域具有广阔的应用前景。本课题对ICP-AES法在药品质量控制中的实际应用进行了研究,主要包括两部分内容：一是添加元素的含量测定；二是杂质元素的限度检查。同时将原子吸收光谱法作为ICP-AES法的补充,应用于某些高毒性元素的检测。具体工作归纳如下：1.建立了ICP-AES法同时测定卡文中钾、钠、钙、镁等4种元素含量的新方法。供试品经一步稀释后直接测定,钾、钠、钙、镁的发射谱线分别为766.490nm、589.592nm、422.673nm、285.213nm。在一定浓度范围内,钾、钠、钙、镁的发射强度均与浓度呈良好的线性关系,加样回收率分别为98.3%、98.8%、99.1%、98.4%,最低定量浓度分别为0.003、0.003、0.001、0.001μg/ml。该方法专属性强、灵敏度高、结果准确、操作简便,可用于同类注射液中钾、钠、钙、镁含量的测定。2.采用ICP-AES法考察盐酸奈必洛尔原料药中催化剂钯的残留量。以微波消解法进行样品前处理,测定波长为340.458nm,并将测定结果与石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)比较。在10～100ng/ml的浓度范围内,钯的发射强度与浓度呈良好的线性关系,重复性试验的相对标准偏差为1.6%,加样回收率为94.2%,检测限(LOD)为0.5μg/g。该法专属性好,灵敏度高,准确快捷,可用于原料药中催化剂钯的残留量测定。3.分别以格列齐特和碘海醇为研究对象,建立了化学原料药中19种金属杂质的ICP-AES测定法。根据研究对象的溶解性能,分别采用微波消解法和直接溶解法制备供试品溶液。为克服各元素之间的光谱干扰,且保证检测灵敏度,将所有元素分为三个系统,确定合适的发射谱线和观测模式,同时对等离子参数进行优化。在一定的浓度范围内,各元素谱线的发射强度均与浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,格列齐特中加样回收率为76.6%-123.0%,碘海醇中加样回收率为90.5%-110.7%,检测限均满足测定的要求。该方法专属性好,灵敏度高,准确快捷,可作为一种通用方法用于化学原料药中金属杂质的测定,以替代传统的重金属检查法。4.分别以拉米夫定和磺胺甲噁唑为研究对象,建立了化学原料药中总汞含量的测定方法。以微波消解法进行样品前处理,采用冷原了吸收光谱法测定,检测波长为253.7nm。在3.75～18ng/ml的浓度范围内,汞的吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,拉米夫定和磺胺甲嗯唑的加样回收率分别为96.9%和112.7%,检测限为0.02μg/g。该方法专属性好,灵敏度高,准确快捷,可作为化学原料药中总汞测定的通用方法,同时为药品质量控制提供依据。