目前,全球食品安全形势不容乐观,在我国由于农药、兽药、食品添加剂、生长调节剂等农用化学品的大量或不合理使用,导致了一些毒性作用广泛、对健康危害大的食源性化学残留污染,尤其是以兽药和农药残留污染较为严重。因此,加强农药残留监测和环境毒理研究,对于合理开发和正确使用农药,保护人类健康和生态环境,将具有重要的理论和现实意义。在本研究中,以加压毛细管电色谱技术为检测平台,通过使用不同的生物样品前处理方式、不同类型的色谱固定相(C18柱、整体柱)以及不同检测器(UV、LIF)建立了加压毛细管电色谱对氨基甲酸酯类、四环素、磺胺、雌激素等四类农兽药的新型检测方法。论文的主要内容包括五部分:第一章,综述了我国目前农药使用以及残留情况。通过介绍目前我国农药使用情况、农药残留情况,说明了我国农药残留检测的重要性和必要性。同时介绍了目前农兽药残留检测的主要技术,比较了这些检测技术的优缺点。并详细介绍了毛细管电色谱(Capillary electrochromatography, CEC )和加压毛细管电色谱(Pressurized capillary electrochromatography, pCEC)技术的原理、特点和在农药残留检测中的应用前景等。第二章,建立了加压毛细管电色谱法(pCEC)测定鸡蛋中四种氨基甲酸酯类药品残留的方法。通过优化流动相中有机相的比例、盐浓度和外加电压,在最佳试验条件下,4种氨基甲酸酯药品在15 min内全部基线分离。经方法学考察,4种氨基甲酸酯药品递灭威4～20μg/mL、速灭威2.5～20μg/mL、呋喃丹2.5～20μg/mL、西维因1～20μg/mL浓度范围内线性关系良好(R2>0.990),检出限分为递灭威4μg/mL、速灭威2.5μg/mL、呋喃丹2.5μg/mL、西维因1μg/mL,回收率为86.95-104.20%,回收率相对标准偏差(RSD)为1.62-9.91%。本研究建立的方法简单方便,回收率较高,具有良好的重现性和稳定性,能够实现对多种氨基甲酸酯类药品的同时分离检测。第三章,首次使用加压毛细管电色谱技术(pCEC)建立了鸡蛋样品中四环素类农药多残留同时检测的分析方法。对样品前处理和色谱分析条件进行了优化,以甲醇-乙腈-20 mmol/L草酸溶液(pH=2.5)(10:20:70,v/v/v)为流动相,等度洗脱,通过加压毛细管电色谱法进行快速检测。经方法学考察,4种四环素类药品土霉素、4-差向金霉素、盐酸金霉素、强力霉素在各自标准曲线浓度范围内线性良好,R2均在0.993以上,回收率为80.46%-100.49%,回收率相对标准偏差(RSD)为1.24%-13.81%。通过等度洗脱25 min内可以同时测定鸡蛋中4种四环素类农药的残留,较国标中所使用HPLC法梯度洗脱检测,对仪器的要求较低,适合广大实验室推广使用。且生物样品的前处理方法简单方便,回收率高,准确可靠。第四章,应用新型亲水性CEC整体柱,建立了加压毛细管电色谱(pCEC)技术测定鸡蛋中四种磺胺药品残留的新方法。以二氯甲烷提取样品,流动相为乙腈-30 mmol/L甲酸铵缓冲溶液(pH=4.5)(35:65,v/v),电压为-10 kV时, 4种磺胺类药品在15 min内全部得到基线分离。且在各自合适的浓度范围内线性关系良好(R2>0.990)。同时在本研究发现该亲水性强阳离子交换整体柱在流动相中乙腈含量低于50%时,可显示反相色谱分离机理,但柱效、分离度均比常规反相柱具有明显优势。本研究拓展了新型亲水性CEC整体柱的使用领域,为磺胺类农药残留提供了新的方法平台。第五章,建立了加压毛细管电色谱(pCEC)技术测定鸡蛋中三种雌激素类药物残留的方法。生物样品通过固相萃取后,回收率较高, 3种雌激素类药品在25 min内全部得到基线分离。且在各自合适的浓度范围内线性关系良好(R2>0.990)。第六章,建立了加压毛细管电色谱(pCEC)技术联用激光诱导荧光检测器(LIF)测定鸡蛋中四种磺胺药品残留的新方法。利用磺胺类药物结构中的芳伯胺基与荧光素异硫氰酸素(Flourescein iso-thiocyanate;FITC)的异硫氰基在常温下可以发生偶联反应,所得衍生产物可由LIF检测器检测,本实验建立了pCEC-LIF系统检测鸡蛋中磺胺类药品的新方法,采用473 nm激光激发,530 nm滤光片收集发射荧光,检测限为2×10-7g/mL,远远低于文献报道的其他方法。且在各自合适的浓度范围内线性关系良好(R2>0.990),为痕量磺胺类农药残留提供了新的方法平台。