氢化蓖麻油酰胺类化合物合成及其特性分析

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蜡的消费逐年增加,大部分来源于自然界、石油和合成物。由于天然蜡来源单一、供应量有限、价格昂贵;石蜡具有不可再生性,且价格依赖于石油的价格。因此以植物油为原料的合成蜡倍受关注。脂肪酸酰胺类化合物是由植物油或脂肪酸与胺类物质合成,常温下是固体,加热达到熔点后熔融成为液体,具有较高的熔点、硬度和黏聚性等特性,故称为脂肪酸酰胺蜡,可替代巴西棕榈蜡、蜂蜡和石蜡在化工、纺织、医药、日化、食品等工业领域中的应用,因此对酰胺蜡产品的研究具有很重要现实意义。本研究以氢化蓖麻油为原料,对氢化蓖麻油的酰胺化工艺条件进行优化研究,并对产物特性进行分析。同时,构建一种蜡黏聚性的测定方法,为其进一步应用开发提供参考。取得的主要结果如下:(1)以氢化蓖麻油和乙二胺为原料,对氢化蓖麻油酰胺类化合物反应条件进行了研究。考察氢化蓖麻油与乙二胺的摩尔比、反应时间、反应温度等因素对产物酰胺含量的影响。并利用响应面法对其合成工艺条件进行优化,建立酰胺含量的回归模型,得到最佳工艺条件为:氢化蓖麻油和乙二胺摩尔比为1:4,反应时间为2.5 h,反应温度为134℃,在此条件下获得最佳酰胺含量的平均值为71.42%,与预测值(71.81%)很接近,证明模型是可靠的。(2)通过氢化蓖麻油与乙醇胺对其酰胺类化合物合成工艺条件进行了研究。考察了氢化蓖麻油与乙醇胺的摩尔比、反应温度、反应时间对反应的影响,并利用正交实验设计优化氢化蓖麻油与乙醇胺反应条件,最佳工艺条件为:氢化蓖麻油与乙醇胺的摩尔比为1:3、反应温度为120℃、反应时间为5 h,由此得到在最佳条件下乙醇胺的转化率为98.53%。在诸因素中,反应物的摩尔比和时间对反应影响显著。(3)为了建立蜡质黏聚性测定方法,以质构仪为检测工具,综合考虑熔融温度、静置时间、样品厚度和两支点之间距离(测样台中间空隙的距离),建立基于质构仪测定蜡质黏聚性的方法。研究结果表明:当熔融温度高于蜡质熔点60℃;静置时间大于等于6 h,样品厚度为4 mm;两支点之间的距离为20 mm(10 mm/10 mm)时,对不同蜡质的黏聚性测定,其相对标准偏差(RSD)均小于10%,与感官评价结果与测定结果一致,采用质构仪对蜡质黏聚性测定是可行的。(4)为了确定合成蓖麻油蜡质特性,分析了合成蜡的质量指标与涂层特性,并与石蜡、蜂蜡、巴西棕榈蜡的特性进行对比。氢化蓖麻油酰胺蜡的熔点为120~130℃,硬度为13574.3 g,黏聚性为845.3 g*mm;氢化蓖麻油单醇酰胺蜡的熔点为90~100℃,硬度为10059.4 g,黏聚性为681.0 g*mm。两种合成蜡的熔点高于巴西棕榈蜡(80℃)、蜂蜡(60℃)和石蜡(30~60℃),硬度低于巴西棕榈蜡,高于蜂蜡和石蜡,黏聚性低于巴西棕榈蜡、蜂蜡和石蜡,说明合成蜡具有高熔点、高硬度和较好的黏聚性。并对其进行涂层分析,结果表明:合成蜡的涂布纸板耐高温能力优于巴西棕榈蜡、蜂蜡和石蜡,耐潮湿特性接近于巴西棕榈蜡、蜂蜡和石蜡,而耐压能力大于蜂蜡、石蜡,小于巴西棕榈蜡,具有良好的纸板涂层应用特性,是一种可以替代巴西棕榈蜡和蜂蜡的酰胺类化合物。
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