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自从“金属—半导体”相变被提出以来，具有这种相变特性的材料就成为了材料科学的研究热点。在这些相变材料中，最引人关注的是钒的低价氧化物，特别是VO2和V2O3。它们是最典型的具有“金属—半导体”相变的材料。随着温度的改变，VO2和V2O3的原子排列方式发生改变，导致其发生相变。相变的发生，使得VO2和V2O3材料的多种物理性质发生突变。利用这一特性，可将VO2和V2O3应用在各种光电器件、智能窗图层和存储器上。 钒的低价态氧化物在空气中不稳定，容易被氧化成高价态氧化物而影响其性能，特别是V2O3。目前，VO2和V2O3的制备技术还不成熟，存在实验成本高、难以产业化的缺点。因此，广泛开展VO2和V2O3的制备研究意义重大。 本文以钒冶炼产品工业偏钒酸铵为原料，采用沉淀分离法制备得到纯度为99.8％的高纯V2O5。再以高纯五氧化二钒为原料，分别采用水热法、高温碳热法和锌粉还原法来制备VO2和V2O3，为钒冶炼产品的精深加工、钒氧化物的制备提供一定的实验依据。 以高纯 V2O5为原料，分别以无水 Na2SO3、草酸和甲醇为还原剂，采用水热法制备VO2。探讨了pH、填充度、超声时间、反应温度、还原剂用量等一系列实验条件对产品纯度的影响,并对最佳工艺条件下所得产品进行提纯，分别得到质量分数为98.5%、97.1%、98.6%的 VO2，产率分别为85.5%、84.2%、91.0%。经XRD分析表明产品为B相VO2，结晶性良好、纯度较高。将产品在高温下热处理一段时间后，B相VO2全部转化为M相VO2。 以V2O5为原料，活性炭为还原剂，采用高温碳热法制备VO2。通过对还原剂用量的探讨，确定了碳的用量为 n(碳):n(V2O5)=0.5，反应时间为5h。最佳条件下得到的VO2经纯化后质量分数达到了99.6%，总产率为90.2%。XRD分析结果显示，采用高温碳热法制得的VO2为M相，结晶性良好。与水热法相比，高温碳热法具有实验周期短、操作简单、产品纯度和产率高等优点，但高温碳热法制备出的 VO2仅为微米级。水热法虽然有实验周期长、重复性不好等缺点，但制备出的产品结晶性好、尺寸为纳米级。 以V2O5为原料，Zn粉为还原剂，采用氧化还原法制备V2O3，探讨了沉钒pH、沉钒时间、沉钒温度、反应时间、反应温度等一系列反应条件对V2O3纯度的影响，在最佳工艺条件下所制得的 V(OH)3前驱体，经高温煅烧后为质量分数98.8%的V2O3，产率为95.4%。经XRD分析，表明产品为结晶性好、纯度高的V2O3。