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近年来，由于人们对纳米材料的需求不断提高，使纳米材料的研发得到了快速的发展，并且广泛的应用在涂料、传统材料、电子设备、医疗器材等领域。值得一提的是复合纳米材料由于其独特的结构和尺寸，从而在电学、力学、热学、光学和磁学性能方面表现出不同于一般宏观材料,还可能具有原组分不具备的特殊性能和功能。本文采用液相合成法，在金属基底上成功实现了Ag纳米枝晶(Ag NDs)、Ag2O纳米线阵列(Ag2O NWAs)，Cu2S纳米片(Cu2S NPs)的可控合成，制备了多种新型异质结构纳米复合材料，通过对其电化学性能的测试，该类异质结构纳米复合材料均具有良好地电化学性能并展现出一定的应用前景。具体内容如下：1、在Cu基底上实现了Ag NDs的可控合成。基于其金属基底，此复合电极可直接用作电化学传感器的工作电极而不需要采用物理吸附的方法将纳米材料附着在玻碳电极或金电极等传统工作电极上，防止了材料在电化学应用中脱落，此外，Ag NDs具有较大的比表面积，可以有效的提高工作电极与待测物质的接触面积。电化学测试表明，在0.2-19.2mM的浓度范围内，该复合电极对双氧水(H2O2)具有良好的电催化还原作用并且在0.02-7.4mM的浓度范围内，复合电极对葡萄糖(GO)还有良好的电催化氧化作用，所以复合电极有望实现水样中H2O2和GO的定量检测。2、在Cu基底上实现了Ag2O NWAs的可控合成。Ag2O NWAs均匀的生长在铜基底上，而且具有较大的比表面积，更有利于带电粒子的吸附和脱附以及法拉第电化学反应的进行，所以可应用于电化学传感器及燃料电池中。电化学测试表明，该复合电极对水合肼(HZ)有良好的电催化氧化作用，在0.2-1270M的浓度范围内能对其实现有效的检测，检测限低至0.01M。材料还可以用做HZ燃料电池的催化层，复合电极在-0.6V处对水合肼氧化的电流密度是94.4mA cm-2且有很低的开始电势(-0.85V)。3、在Cu基底上成功实现了Cu2S NPs的可控合成。用液相合成法在Cu棒上一步合成由Cu2S NPs组成的玫瑰花状纳米结构，制备成无酶胆固醇(CT)传感器(Cu2S NRs/CRIE)，电化学检测结果表明，在0.01-6.8mM的浓度范围内，该传感器对CT具有良好的电催化响应，且检测限低至0.1M，与Cu2S纳米材料修饰的玻碳电极(Cu2S NRs/GCE)比较，无论从检测范围还是检测限都有明显的优势。