勃母石和蔗糖合成A1N粉体的工艺与机理研究

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该研究以勃母石(γ-AlOOH)为铝源,蔗糖(C<,12>H<,22>O<,11>)为碳源,采用碳热还原法制备AlN粉末.在升温过程中,蔗糖分解出热解碳,勃母石发生γ-AlOOH→γ-Al<,2>O<,3>→δ-Al<,2>O<,3>→θ-Al<,2>O<,3>→α-Al<,2>O<,3>转变或其中几个步骤的转变,在反应过程中造成的表面,晶界的不完整性、晶格内部缺陷、相变引起的畸变和残余应力等都使反应物活性增大,而且两者接触紧密,都可以加速碳热还原反应.实验证明,以勃母石和蔗糖为起始原料,在1400℃的温度下,保温90分钟可以合成粒径为200nm的AlN细粉.在1480℃的温度下,保温60分钟也可以合成粒径为350nm的AlN细粉,其中搀杂着粒径仅为8nm左右的AlN超细晶粒.现象的出现主要与碳源过量,为高温下AlN的蒸发—凝聚提供了形核中心有关.该方法与通常以氧化铝和碳黑为原料的制备方法相比,不但降低了反应温度,大大缩短了反应时间,而且可以制备出纳米级AlN粉体.该文还对碳热还原法合成AlN的反应过程进行了研究.实验中发现AlON相在1000~1480℃都有可能存在,但是随保温时间的增加AlON含量都呈先增加后减少至零的过程.随着温度的提高,AlON相的存在时间逐渐缩短.而且AlON相的生成是一个气相反应,N<,2>流量对它有一定的影响.
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