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药材牛大力(Millettia speciosa Radix)是崖豆藤属(Millettia Wight et Arn.)植物美丽崖豆藤Millettia speciosa Champ.Forb et Hemsl.的根。主要分布于广东、广西、福建、海南等省。本品味甘、性平,具有壮筋骨,解热毒,理内伤,治淤打,浸酒滋肾之功效。民间用于治疗咳血、肾虚、腰膝酸疼、遗精、白带、风湿痹痛、跌打损伤、慢性肝炎等,是中国南方地区民间广泛采用药食的植物。 目前为止,国内外文献对其化学成分的报道仍较少。鉴于此,本文对牛大力的化学成分进行研究,包括两大部分:一、采用超临界-CO2提取结合GC-MS技术对不同干燥方法(冷冻干燥法,105℃鼓风干燥法,40℃鼓风干燥法,20℃真空干燥法)的牛大力药材的脂溶性化学成分进行分析,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果显示,共鉴定了120个化学成分;同时考察水蒸汽蒸馏法和超临界-CO2提取法对提取物组分的影响。二、对药材牛大力进行系统的化学成分分离、纯化、鉴定研究,共得到13个化合物,鉴定了其中11个化合物的结构,为三萜、异黄酮、酚苷、甾醇等类型的化合物。本研究从这两方面对药材牛大力的化学成分进行比较全面的探索,以期为牛大力植物资源的深度开发利用提供参考。 研究内容概述如下: 1.牛大力超临界-CO2提取物的制备:介绍牛大力超临界-CO2提取物的制备过程,在此基础上确定药材牛大力超临界-CO2提取物制备工艺路线。 2.牛大力水蒸汽蒸馏法提取物的制备:牛大力药材粉碎成20目粗粉,加8倍量水浸泡24h,连接挥发油测定器,加热,保持微沸5h,至脂溶性物质的量不再增加,收取脂溶性物质。减压回收水,最后用甲醇溶解。 3.牛大力超临界-CO2提取物和水蒸汽提取物的GC-MS分析研究:采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对牛大力超临界-CO2和水蒸汽提取物进行分析测定,并结合计算机检索技术对其成分进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一法计算各成分的相对百分含量。结果显示:牛大力四种干燥方法提取物的组分数量和组分类别相差很大,其中105℃鼓风干燥法优于其余三种干燥方法(冷冻干燥法、60℃真空干燥法、40℃鼓风干燥法),而水蒸汽提取法和超临界-CO2提取法对提取物组分数量的影响相差不大,但是组分类别还是有相当的差异性,从水蒸汽提取物中能检出香豆素,蒽,萘等化学成分。 4.牛大力化学成分研究:采用传统的提取分离手段:通过乙醇提取,石油醚、乙酸乙酯、正丁醇分别进行萃取,采用硅胶柱、凝胶柱反复层析等方法,对牛大力乙醇的提取物进行了较系统的分离纯化,从中分离得到13个化合物,经光谱(1H-NMR、13C-NMR、DEPT、COSY,HSQC、HSBC、MS等)鉴定了其中11个化合物的分子结构,其中一个化合物为新结构化合物。 对化学成分的研究结果显示,鉴定的11个化合物有:三萜类化合物3个,齐墩果酸癸酸酯(oleanolic acid decyl ester)(5)、铁冬青酸(rotundic acid)(10)、具栖冬青苷(Pedunculo sideⅡ)(11);黄酮类化合物2个,(-)-高丽槐素(maackiain)(8),4′′′-甲氧基-4′,3′′′-亚甲二氧双异黄酮(4′′′-methoxy-4′,3′′′-methylenedioxy-bisisoflavone)(9);酚类化合物1个,丁香苷(syringin)(7);甾醇类化合物1个,β-谷甾醇(β-sitosterol)(6);脂肪酸类化合物2个,正二十二羧酸(twenty-two acid)(1),正二十六羧酸(twenty-six acid)(4);脂肪烃类化合物2个,正二十四烷烃(twenty-four alkanes)(2),正二十六烷烃(twenty-six alkanes)。其中化合物(9)为新结构化合物,除了化合物(6)和(10),其余均为首次从该植物中分离得到。 通过对药材牛大力的化学成分的研究,为药材牛大力的深度开发提供理论依据。