ZrB2陶瓷是高熔点(3245℃)，高硬度(23GPa)，低密度(6.12g/cm3)，热导率高，化学稳定性好的一种超高温材料，制备ZrB2的一维结构材料对超高温陶瓷的增韧意义重大。目前ZrB2-维结构材料的制备还处于起步阶段，通常的制备手段是添加金属催化剂以促进其各向异性生长，但该法由于低熔点金属残留而造成材料高温性能的降低。无催化剂制备ZrB2-维结构材料的技术至今尚属空白，本文针对上述问题开展研究。论文从ZrB2粉体合成着手，通过热力学计算，论述了制备ZrB2过程中不同的反应路径。研究了不同的碳源与气氛对粉体合成的影响，分析了不同形貌粉体的形成机制。对棒晶ZrB2粉体进行针对性的分析，研究了工艺因素对棒晶生长的影响，深入探讨棒晶生长机理。本文的主要研究内容如下：　　 采用硼热/碳热还原法，以ZrO2、B4C与C为原料，真空中制备得到具有长径比为3～5的ZrB2棒状颗粒；相同温度条件下，在氩气气氛下制备得到类球形的ZrB2颗粒。探讨了不同形貌粉体的形成机制，同时研究对比了两种气氛下使用不同碳源对粉体合成过程以及产物的影响。　　 具体针对真空中合成的ZrB2棒晶进行研究。以TEM作为表征手段，通过高分辨、电子衍射等确定了棒晶的生长方向以及表面生长状态。同时，对各项工艺因素进行优化以期达到棒晶形貌微调控并明确其生长机理的目的。　　 针对目前纯相ZrB2粉体无压烧结难以致密化，需在其中添加除氧剂或助烧剂而使得制备工序复杂化的现状，论文中通过硼热/碳热还原法合成出自添加除氧剂B4C的ZrB2粉体，并且研究了粉体中B4C含量对粉体的烧结活性与陶瓷力学性能的影响。