盐酸四环素及磺胺二甲基嘧啶作为广谱抗生素被广泛应用于医疗及畜牧业等领域。然而,过量的盐酸四环素及磺胺二甲基嘧啶的使用已广泛渗透到自然水体中,对水生生态系统和人类健康造成严重危害。因此,实现水体中的有效去除对于维护生态环境和人类健康具有十分重要的现实意义。传统的水处理抗生素方法存在高耗能、低效率、多副产物、以及后期运行维护困难等诸多问题,而近年出现的光催化技术在去除有机污染物方面具备完全降解、二次污染极小的优势,为水体中抗生素的降解提供了新的思路。然而,目前该技术在降解抗生素方面因设计的光催材料光谱响应范围窄,量子效率低限制了其实际的应用。本论文从提高半导体材料光催化性能角度,通过半导体复合、形貌调控等手段改性光催化材料,提升其在可见光条件下对盐酸四环素（TC）或磺胺二甲基嘧啶（SMZ）降解效率,并借助液质联用（HPLC-MS）及电子顺磁（EPR）等实验手段深入探讨了降解反应的机理,为构建高效光催化材料提供了可行的实验方法和较好的理论支持。具体的研究成果如下:⑴以MOFs普鲁士蓝为前驱体,模板法合成多孔空心立方体ZnFe₂O₄。该催化剂在模拟可见光下对盐酸四环素（40 mg/L,100 m L）进行催化降解,70 min降解率为85%,降解速率明显优于市售的g-ZnFe₂O₄（降解率55%）和共沉淀法p-ZnFe₂O₄（降解率55%）,降解率提高主要归因于多孔空心立方体ZnFe₂O₄（l-ZnFe₂O₄）中空结构可以调节折射率,增强光散射,利于降解有机污染物。催化剂最佳投加量50 mg、降解TC最佳浓度为40 mg/L。对其它四环素如金霉素（AM）、土霉素（OTC）也有一定降解效果,其中对盐酸四环素降解效果最佳,主要原因是不同抗生素结构不同所致。利用高效液相-质谱检测发现TC在活性物质的攻击下发生醛基、脱氨基及开环和氧化反应后最终降解产物为CO₂、水和无机小分子。⑵通过半导体复合的手段合成了具有肖特基结结构的CuFe₂O₄/MXene复合催化材料,并在可见光条件添加25 mg催化剂进行磺胺二甲基嘧啶（浓度40 mg/L,100 m L）降解实验。实验结果表明:60 min内CuFe₂O₄/MXene对SMZ的降解率高达58%,单体CuFe₂O₄与MXene（Ti₃C₂）降解效率仅分别是11.5%、3%。通过表征单体催化剂与复合催化剂的光电性能分析,并对时间分辨瞬态光致发光光谱（TRPL）数据进行拟合发现CuFe₂O₄/MXene复合材料的载流子寿命（7.02 ns）比CuFe₂O₄纳米颗粒（6.69 ns）长,并且复合材料具有比任何单元体更小载流子传输阻力和更高的光电流特性,以上结果表明,MXene纳米片的引入形成的肖特基结,提高了载流子的分离效率,大大提高了材料的光催化活性。对CuFe₂O₄/MXene肖特基结与SMZ溶液进行吸附-降解,并通过HPLC-MS和EPR等手段推测发现,SMZ进行N-S键裂解、羟基化、苯胺氧化等过程,最后中间产物再进一步被矿化成CO₂、H₂O和其他小分子物质。⑶采用两步法成功合成的CaFe₂O₄/ZnCo₂O₄异质结光催化剂,载体ZnCo₂O₄与CaFe₂O₄质量比为1:3时（记为ZC-30）形成的异质结复合材料具有最佳的TC降解率,光照100 min后达到88%,比单一CaFe₂O₄、ZnCo₂O₄高,表现出更好的光催化作用活性。对其它四环素如金霉素（AM）、土霉素（OTC）也有不错的降解效果,AM（降解率78%）较为突出,稍逊TC（降解率88%）此外,CaFe₂O₄/ZnCo₂O₄光催化剂显示出高稳定性,经过3次光降解反应循环后几乎无活性损失。光催化活性增强的主要归因于CaFe₂O₄/ZnCo₂O₄异质结的形成,该结构使光生电子和光生空穴可以有效地分离开,从而充分利用照射在催化剂表面的光照,使复合催化剂的催化活性得到很大提高。