辛夷中化合物的提取与分离研究

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21世纪生命科学的蓬勃发展与人们崇尚回归自然的热潮,给中药的振兴、发展和走向世界提供了良好机遇。中药活性成分的分离纯化和分析是中药现代化的重要组成部分。长久以来,传统的提取方法存在周期长,操作繁琐等缺陷,对中药产品走向国际市场影响很大。本学位论文采用大孔吸附树脂、制备高效液相色谱(preparative HPLC)和高速逆流色谱(High-Speed Counter-Current Chromatography, HSCCC)等现代色谱分离纯化技术对中药辛夷中的化学成分进行系统研究并考察了大孔吸附树脂和制各高效液相色谱的分离条件。该方法具有产率高、生产周期短、产品纯度可以达到95%以上等优点。辛夷(Flos Magnoliae)为木兰科(Magnoliaceae)植物望春玉兰(Magnolia biondii Pamp.)、武当玉兰(Magnolia sprengeri Pamp.)或玉兰(Magnoliata Desr.)的干燥花蕾。主要用于治疗鼻塞、鼻渊、风寒头痛、鼻流浊涕、降血压等;辛夷又是一种名贵的香料和化工原料,亦是一种观赏和绿化植物。近年来,辛夷广泛的活性作用引起了许多研究学者的兴趣,从而对辛夷的研究日趋活跃。不同种类的辛夷品种在其化学成分含量和种类上都是有一定差别的,目前对辛夷主流品种望春玉兰的化学成分的系统研究及报道还比较少,因此我们选择对望春玉兰的化学成分进行了初步的研究。本实验将中药辛夷经过95%乙醇热回流提取,通过D101大孔树脂的梯度洗脱使其得到了进一步的分离,从而获得了辛夷的粗提物。利用高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)技术从辛夷粗提物中分离提取到了9个化合物Ⅰ~Ⅸ,利用高速逆流色谱(High-Speed Counter-Current Chromatography, HSCCC)技术从辛夷粗提物中分离提取了单体化合物Ⅵ。通过~1H-NMR、~13C-NMR、 MS等现代波谱方法鉴定出其中的八种化合物的结构,分别为(7S*,8S*,8’S*)-3,4,3’,4’-tetramethoxy-9,7’-dihydroxy-8.8’,7.0.9’-lignan(I),望春花黄酮醇苷I(biondnoid I)(Ⅱ),松树脂醇二甲醚(eudesmin)(Ⅲ),木兰脂素(magnolin)(Ⅳ), yangambin(Ⅴ),表木兰脂素A(epimagnolin A)(Ⅵ, kobusin (Ⅶ),辛夷脂素(fargesin)(Ⅸ),其中,化合物Ⅱ为黄酮苷类化合物,其余均为木脂素类化合物。本研究建立了分离纯化辛夷中木脂素类化合物的新工艺,且整个工艺路线具有分离产品纯度高和耗时短等优点。并首次利用高速逆流色谱技术对辛夷中的表木兰脂素A(epimagnolin A)进行了分离纯化,为高效提取高纯度的epimagnolin A提供了技术参考。
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