CaO/Al2O3复合碱催化合成3-乙酰基-6-甲基-2H-吡喃-2,4(3H)二酮

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3-乙酰基-6-甲基-2H-吡喃-2,4(3H)二酮,为白色抑或浅黄色的结晶型粉末。其英文名称缩写为DHA,是重要的增韧剂、中间体以及化工原料,还是高效、低毒、广谱的防腐剂和防霉剂。但是,国内对其生产的探究开始的比较迟,跟发达国家相比有很长的一段距离,远远没有能力达到我国企业的要求。由于乙酰乙酸乙酯法制备DHA安全环保性比较好、工艺条件温和以及生产操作比较简单等,得到了国内外企业的认可。然而,此法最大的劣势为产品的收率比较低,且对该因素影响最大的是催化剂的类别。因而,制备、探究复合碱,将其用作乙酰乙酸乙酯生产DHA的催化剂,在工程价值以及现实方面均有很大的意义。本文以Al2O3为载体,以CaCl2为前驱体,采用浸渍法制得复合碱催化剂CaO/Al2O3。通过一系列实验考察了复合碱催化剂的制备条件如浸渍率、煅烧温度以及煅烧时间等对DHA产率的影响。探究发现,复合碱的最佳操作条件如下:浸渍率为7.6%,300℃下煅烧3小时。不仅对催化剂的含碱量以及碱强度、比表面积进行了测定,而且对催化剂进行了XRD以及SEM表征。以乙酰乙酸乙酯为底物进行DHA的制备,采用所得到的复合碱CaO/Al2O3为催化剂,反应最佳操作条件如下:进料速度1200μL/min,330℃下反应2.5小时。在最佳条件下用最适条件制备的催化剂时DHA的产率可达96.71%。使用熔点测定、红外、质谱以及核磁氢谱分析等方法对产品进行了确认以及表征。
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