共轭1,3-丁二炔是一类重要的有机化合物,主要通过端基炔的Glaser自偶联反应合成,即以铜盐、碱助剂或配体组成的热催化体系。鉴于多相催化剂易分离、可重复使用等优点,近年来负载型铜催化剂用于热催化合成1,3-丁二炔成为研究重点。由于纳米铜颗粒（CuNPs）具有可见光诱导的局域表面等离子体共振（LSPR）效应,负载型纳米铜催化剂逐渐被用于光催化合成领域,但由于CuNPs易被氧化和流失等问题,目前未见含CuNPs的多相催化剂用于可见光催化炔烃氧化偶联反应的报道。本论文通过共沉淀-还原法制备了纳米铜在类水滑石层板不同位置的三种催化剂,以Mg₃Al-CuY（Y为乙二胺四乙酸）催化剂为主,在可见光照射下,实现了室温、无碱、高效、催化剂可重复使用的光催化末端炔烃氧化偶联合成1,3-丁二炔类化合物。主要结果如下:1.通过XRD、IR、ICP、BET、SEM、TEM、UV-Vis、ESR、XPS等手段对催化剂的组成和结构进行表征,考察了纳米铜的位置对类水滑石催化剂结构以及光催化性能的影响。结果表明,Mg₃Al-CuY催化剂中纳米铜成功插入类水滑石层间,具有非常好的可见光催化活性和稳定性,且远高于热催化反应。三种催化剂的活性和稳定性顺序为Mg₃Al-CuY>Cu/Mg₃Al-CO₃>Mg₅CuAl₂-CO₃。同时,Mg₃Al-CuY催化剂对于光催化末端炔烃偶联反应具有良好的底物普适性。2.以苯乙炔光催化氧化偶联反应为模型考察了Mg₃Al-CuY催化剂组成和反应条件对催化反应的影响。研究表明,采用CuY^2-插层、Mg/Al比为3:1时的Mg₃Al-CuY催化剂具有最好的催化活性;光催化反应没有诱导期,极性溶剂甲醇有助于反应进行,催化剂碱性和O₂对催化反应具有重要影响。3.通过研究动力学同位素效应（KIE）和自由基清除剂的影响,提出合理的反应机理:Cu⁰为反应活性中心,CuNPs的LSPR效应产生的热电子活化O₂至O₂^-物种,协同催化剂表面碱性位促进了炔烃C-H键断裂,使炔烃脱氢不是限速步骤,同时碳自由基的存在和EDTA配体的作用使CuNPs能够保持相对稳定。