纳米TiO₂作为一种宽带半导体，由于性质稳定、无毒、以及高效的光催化活性，引人瞩目。但TiO₂禁带宽度大（3.2eV），只能利用太阳光中的紫外线部分（仅占太阳光能5-8％）。这使TiO₂作为光催化剂在实际应用中难以大规模推广。本论文分别采用“水解法”和“胶溶-水热法”制备可见光响应型纳米TiO₂。通过XRD、IR、UV-Vis和TG-DTA／DSC等分析测试方法，并以甲基橙降解作为纳米TiO₂光催化探针反应研究了纳米TiO₂结构、光吸收性质及其光催化活性。并在此基础上，进一步研究了三乙胺的用量和[H⁺]对通过“胶溶-水热”胺化掺N法所制备的“含N”纳米TiO₂可见光响应性质和光催化效果的影响。此外，本文还对氮掺杂TiO₂的形成机理进行了探讨。实验结果表明：（1）通过“胶溶-水热法”制备的纳米二氧化钛样品，270℃焙烧是制备可见光响应型纳米TiO₂的合适温度；（2）“水解法”制备的产品结晶度太低，光催化活性低。“胶溶-水热法”制备的TiO₂，经270℃焙烧后不但结晶度高，而且其可见光吸收性能（阈值为418nm）和光催化性能（光催化30min，对甲基橙的降解率为42.57％）都较好。比较发现：“胶溶-水热法”是制备可见光型纳米TiO₂的有效方法。（3）以Ti（SO₄）₂为钛源，三乙胺（Et₃N）为氮源，在有一定浓度的H⁺存在的条件下，通过“胶溶-水热法”制备氮掺杂纳米TiO₂时，硝酸量为60ml（4mol／L），三乙胺量为15ml（即0.336mol）条件下制备的样品可见光活性最高。研究发现：经过30min的光催化后，样品对甲基橙的降解率达到了79.21％；持续光照90min后，甲基橙降解率甚至达到了100％。通过TG-DTA／DSC、IR和UV-Vis光谱分析了胶溶-水热晶化过程中吸附在TiO₂表面的三乙氨分子或胺离子的存在形式，以及通过C-N断裂在TiO₂表面形成Ti-N键和新的带隙能级使催化剂的吸收带红移至可见光区（600-750nm）的可能机理。