金刚石具有优异的物理化学性能，它是自然界中最硬的材料，同时还具有高热导率、低热膨胀系数、低摩擦系数、化学惰性、紫外到远红外区间光学透明等诸多优异性能，因此在众多领域都具有广阔的应用前景。在电化学应用中，金刚石薄膜电极在电化学势窗、背景电流以及电化学稳定性等方面均优于传统电极材料，此外，近年来在探索金刚石纳米线的制备过程中发现的金刚石/石墨复合结构在电化学应用中还表现出良好的敏感性与选择性，因此金刚石的制备及其在电化学领域的应用具有重要的意义。　　本文使用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法，在甲烷/氢气气氛下，通过改变微波功率、气压以及甲烷浓度，在硅(100)基底上沉积金刚石薄膜，并利用扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱仪(Raman)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、接触角测试仪以及电化学工作站等设备对金刚石薄膜进行表征。　　研究结果表明，金刚石薄膜的表面形貌、生长速率、生长取向以及表面润湿性能由生长过程中参数决定。在低功率、低甲烷浓度下得到微米晶金刚石薄膜，随着微波功率和甲烷浓度的提高，金刚石薄膜由微米晶向纳米晶过渡并在功率为10 kW、高甲烷浓度条件下形成金刚石/石墨复合结构;金刚石薄膜生长速率随微波功率和甲烷浓度增加而增加，但是出现纳米晶金刚石和金刚石/石墨复合结构之后生长速率降低;特定条件下可得到[100]和[110]取向的多晶金刚石薄膜;氢终端金刚石薄膜呈疏水性，在恒定微波功率下对水的润湿角随着甲烷浓度增加呈现先降低再增加的趋势。　　透射电镜结果证实金刚石/石墨复合结构为金刚石纳米线（直径约6 nm）包裹在石墨壳层中，复合结构中大量的sp2结构使其具有良好的导电性。金刚石/石墨复合结构作为电化学电极具有宽电化学势窗（约3.1V），与硼掺杂金刚石相当，优于之前报道的金刚石/石墨复合结构电极的电化学势窗（约1.3 V），并且该结构在无机水溶液和有机溶剂中对氧化还原系统表现出准可逆、扩散控制的电化学响应。　　在重金属离子检测方面，将金刚石/石墨复合结构作为工作电极，使用阳极溶出伏安法对水溶液中的铜离子(Cu2+)、银离子(Ag+)和铅离子(Pb2+)进行检测，检测极限分别为5.6 ppb、5.8 ppb和33 ppb，同时在较宽区间内（10ppb-1000 ppb）阳极峰值电流与重金属离子浓度呈现良好的线性关系。铜离子与银离子的检测极限满足我国饮用水卫生标准，而铅离子检测过程中电极背景电流较高可能是导致铅离子检测极限高的主要原因。　　在DNA生物传感器方面，利用电极表面未链接探针DNA、链接探针DNA以及形成双链DNA三种状态下金刚石/石墨复合结构电极电荷转移电阻的差别，可有效确定目标DNA。