微波强化催化降解纤维素的研究

来源 :河北工业大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:bigsoul
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本论文围绕微波-Fenton类Fenton试剂法和微波-ZnCl2法等强化措施开展对纤维素降解的研究。以Fenton类Fenton试剂为氧化剂,研究了五种反应体系对纤维素的解聚作用,发现其解聚纤维素的能力大小为:微波类Fenton>微波Fenton>水浴Fenton>微波加热>水浴加热。通过研究以Cr(Ⅵ)为催化剂的类Fenton试剂对纤维素的解聚作用,单因素考察了pH值、反应温度、反应时间、Cr(Ⅵ)溶液用量、H2O2用量和微波功率对纤维素解聚程度的影响,结果表明在微波功率为400W,反应介质pH值为4、0.1mol/L的Cr(Ⅵ)溶液与H2O2的体积比为4:0.7、90℃下反应40min纤维素的平均聚合度可由1200下降到235,解聚率达到80%,且解聚后的纤维素经红外分析表明没有产生新的官能团。以ZnCl2溶液作为溶解纤维素溶剂和降解纤维素的催化剂,用微波加热反应一定时间后,纤维素降解产物经萃取分离,由FTIR、1H NMR、13C NMR和GC-MS进行表征确定其化学结构,结果表明纤维素被降解为5-羟甲基糠醛(5-HMF)和1-(2-呋喃基)-2-羟基-乙酮。通过考察反应温度、时间、ZnCl2溶液浓度、纤维素用量、微波功率、加热方式、不同反应物、预处理方式等实验条件对降解产物摩尔产率的影响,发现在140 ml质量分数为69%的ZnCl2溶液中,纤维素用量为1 g,反应温度为135℃,反应时间为5 min,微波功率为500 W时,5-HMF的摩尔产率达到了19.4%,微波功率为600 W时,1-(2-呋喃基)-2-羟基-乙酮的摩尔产率达到了12.0%。并证明微波加热不仅对1-(2-呋喃基)-2-羟基-乙酮的产生有重要影响,且与普通油浴加热相比还提高了5-羟甲基糠醛的摩尔产率。
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