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本文研究探索了毒死蜱及其有毒降解产物TCP在水体、土壤和苹果中的残留检测方法,另外还研究了氮磷营养元素的添加对土壤中的毒死蜱自然降解的影响。主要研究内容如下:1.HPLC检测条件的确定本试验采用高效液相色谱(HPLC)检测毒死蜱及TCP的残留量,研究确定的毒死蜱和TCP的检测条件为:Agilent 1100高效液相色谱仪,Eclipse XDB-C18色谱柱,紫外检测器,流动相为甲醇:水=90:10或乙腈:水=90:10,流速1 mL·min-1;紫外检测波长300 nm;当流动相为甲醇:水=90:10时,毒死蜱和TCP的保留时间分别为6.4 min和3.6 min;当流动相为乙腈:水=90:10时,其保留时间分别为5.6 min和2.5 min;毒死蜱和TCP的检出限分别为0.5 ng和0.15 ng。毒死蜱及TCP的线性范围分别为0.50～2500ng和0.15～2500ng。当流动相为甲醇:水=90:10时,毒死蜱的线性方程为y=0.5565x-0.054,相关系数R=0.9999;TCP的线性方程为y=1.9634x-7.8698,相关系数R=0.9999。当流动相为乙腈:水=90:10时,毒死蜱的线性方程为y=0.5232x+4.1436,相关系数R=0.9999;TCP的线性方程为y=1.6023x-9.9029,相关系数R=0.9997。确定的检测方法的准确度、精确度、灵敏度和重现性均达到了农药残留分析的要求。2.水体中毒死蜱和TCP残留的提取及净化本试验对水样的提取净化采用一次液液分配法。比较了不同的提取溶剂和不同提取溶剂的使用量对水中毒死蜱和TCP提取效果的影响。首先进行了提取溶剂的选择,分别比较了乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷和石油醚对毒死蜱和TCP的提取效果,结果只有乙酸乙酯达到了残留分析的要求。因此,选择了乙酸乙酯作为毒死蜱和TCP在水中的提取溶剂。然后对比了不同的提取溶剂使用量对水中毒死蜱和TCP提取的效果,提取次数为2次,乙酸乙酯的使用量分别为:方案一为50mL和30mL;方案二为30mL和30mL;方案三为30mL和20mL,结果表明在方案一的条件下,毒死蜱和TCP的提取效果最好,所以选择了第一次提取使用50mL乙酸乙酯,第二次提取使用30mL。当毒死蜱和TCP在水体中的浓度为0.01 mg·L-1～5.00 mg·L-1时,毒死蜱的添加回收率为91.4%～105.1%,变异系数为0.99%～4.12%;TCP的添加回收率为90.6%～105.4%,变异系数为0.29%～9.33%。水样中毒死蜱和TCP的最小检出浓度分别为2ng·mL-1和0.6 ng·mL-1。均符合残留分析的要求。3.土壤样品中毒死蜱和TCP残留的提取及净化本实验使用丙酮:磷酸(95.5:0.5 v/v)作为土壤中毒死蜱和TCP残留提取的溶剂,研究了震荡提取和超声-微波协同萃取两种提取方法对土壤中的毒死蜱和TCP残留提取效果。结果表明,这两种方法对土壤中毒死蜱和TCP的残留提取效果均能达到农药残留分析的要求。当毒死蜱和TCP在土壤中的浓度为0.1 mg·kg-1～5.00 mg·kg-1时,使用震荡提取法,毒死蜱的添加回收率为94.8%～102.3%,变异系数为3.43%～13.76%;TCP的添加回收率为97.7%～99.8%,变异系数为1.55%～14.49%。使用超声微波萃取法,毒死蜱的添加回收率为94.4%～100.0%,变异系数为5.68%～8.55%;TCP的添加回收率为94.9%～107.6%,变异系数为1.71%～8.47%。4.苹果样品中毒死蜱和TCP残留的提取及净化本实验使用丙酮作为苹果中毒死蜱和TCP残留提取的溶剂,研究了震荡提取和超声-微波协同萃取两种提取方法对苹果中的毒死蜱和TCP残留提取效果。结果表明,这两种方法对苹果中毒死蜱和TCP的残留提取效果均能达到农药残留分析的要求。当毒死蜱和TCP在苹果中的浓度为0.1 mg·kg-1～5.00 mg·kg-1时,使用震荡提取法,毒死蜱的添加回收率为90.7%～95.2%,变异系数为1.78%～15.11%;TCP的添加回收率为93.4%～99.5%,变异系数为2.06%～3.84%。使用超声微波萃取法,毒死蜱的添加回收率为90.2%～98.0%,变异系数为2.93%～8.46%;TCP的添加回收率为92.3%～98.4%,变异系数为2.65%～5.99%。5.氮磷营养物质添加对土壤中毒死蜱残留降解影响以毒死蜱为研究对象,采用实验室培养方法,研究了受毒死蜱污染的土壤中施用无机氮肥和磷肥对土壤中毒死蜱消解的影响。结果表明,施用无机氮肥显著促进了毒死蜱的降解,而使用无机磷肥则抑制了毒死蜱的降解。不同处理中毒死蜱的消解速度为:氮磷肥配施(N+P)>单施氮肥(N)>不施肥料(CK)>单施磷肥(P)的处理。其中,氮磷肥配施的处理中毒死蜱的半衰期为9.7d,单施氮肥的处理中毒死蜱的半衰期为9.9d,不施肥料的处理中毒死蜱的半衰期为11d,单施磷肥的处理中毒死蜱的半衰期为12d。可见,土壤中毒死蜱的降解与外界条件有关,施用无机氮肥可以促进土壤中毒死蜱的消解,而施用无机磷肥对土壤中毒死蜱的消解有抑制作用。