基于半导体的光催化制氢对于解决全球能源危机与环境污染等问题至关重要,其中开发新型宽可见光吸收半导体材料及非贵金属助催化剂是当前的研究热点。在一系列半导体材料中,氮化碳（主要指C3N4）作为新型的无金属光催化剂,在过去十年中引起了无数关注,但其光催化性能受到材料带隙较宽及光生载流子分离效率不高的限制。近年来,C3N5被报道可以作为新型的富N氮化碳以降低带隙并增强光催化活性,而且其合成方法简便、成本低、环境友好等,在光催化制氢领域潜力巨大。但目前关于C3N5的文献报道较少,对其光催化制氢性能、光生载流子的分离及表面活性位的构筑等缺乏系统研究,不利于该类新型氮化碳的开发与研究。鉴此,本论文一方面对Pt负载C3N5的光催化制氢性能进行研究,挖掘其相对于传统C3N4而言性能提升的影响因素;另一方面,负载Ni基非贵金属助催化剂,以提升C3N5的光生载流子分离效率及作为制氢反应活性位点,进而提升光催化制氢活性。期望通过本研究为氮化碳基光催化剂的开发与应用提供新的思路。本论文主要研究内容如下:1.以3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过500 oC热处理合成C3N5,以硼氢化钠（Na BH4）还原法在其表面沉积Pt纳米颗粒,研究了材料的光催化制氢性能,并将其与传统C3N4进行对比研究。结果表明,在Pt负载量为1.0wt%的条件下,C3N5的光催化制氢速率是C3N4的～2.2倍,且具有良好的光催化制氢长效稳定性和较高的表观量子效率（AQY）,其中在420nm处的AQY为28.65%。结合DRS、PL和光电流的结果,发现C3N5具有更低的带隙和更宽的可见光吸收范围,以及更快的光生e-/h+分离效率。另一方面,通过热分析及原位DRIFTS等分析发现C3N5吸附的H2O分子更多,亦有利于促进表面水还原反应的发生。该结果为不同类型氮化碳的光催化制氢性能的对比分析提供了新的思路。2.考虑到贵金属Pt作为稀缺资源不利于实际应用,以C3N5为半导体吸光材料,分别通过原位化学沉积法和原位水热生长法在C3N5上负载三种不同的Ni基助催化剂:Ni、S-Ni（OH）2及NixSy,开发Ni基非贵金属助催化剂用以替代Pt,提升C3N5的光催化制氢活性。利用XRD、HRTEM、SEM和XPS表征证明C3N5材料上Ni基助催化剂的成功负载。光催化制氢测试表明,C3N5材料负载Ni基助催化剂之后光催化制氢活性明显提升,在可见光照射下,三种助催化剂对C3N5光催化制氢速率的提升顺序为NixSy>S-Ni（OH）2>Ni。最优条件下,1.0wt%S-Ni（OH）2-C3N5的光催化制氢速率为1450μmol/h,在420nm处的AQY为30.86%,与前述的Pt-C3N5相当。3.0wt%NixSy-C3N5的光催化制氢速率达到1595μmol/h,在420nm处的AQY为37.02%,高于Pt-C3N5。EPR、PL、光电流和EIS等结果表明,负载Ni基助催化剂后C3N5的光生载流子分离效率得到大幅提升,从而进一步提升复合材料的光催化制氢性能。该研究为廉价、高效的氮化碳基复合光催化材料的设计提供借鉴,有利于推动光-氢能转化效率的突破。