三种尿素衍生物的合成工艺研究

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本文以尿素为主要原料,合成了三聚氰酸、铜酞菁和缩二脲。从反应物配比,反应温度,反应时间等方面研究了影响反应的因素和条件,并通过多种分析方法验证了产品纯度。1.利用尿素在微波反应条件下合成了三聚氰酸,通过观察使用不同微波功率,不同反应时间,以及反应物的配比变化,得到最佳反应条件:在微波反应条件下,尿素和助熔剂氯化铵以质量比36:1的配比混合,反应10min,精制后可得到工业标准的三聚氰酸,收率可达70%。进行了工业放大反应,得到与实验室小试相同的结果。2.在微波反应条件下合成了铜酞菁,得到的最佳反应条件为将尿素、苯酐、氯化亚铜以摩尔比15:5:1,钼酸铵的使用量为苯酐质量的4%,在微波反应条件下以高火(约700w)引发反应,后使用中火500W(约500w)反应5min,反应产率61.1%,产品纯度为90%。3.使用溶剂法合成缩二脲,考察了不同反应时间,温度以及溶剂使用量,得到最佳反应条件为尿素与乙二醇二丁醚以质量比1:1混合加热到145℃反应3.5h,可制得含量为64.1%缩二脲,产率为35.6%。根据尿素反应中放出大量氨的特点,提出了尿素反应与脱硫脱硝用氨的联产方法,在制备尿素衍生物的同时将放出的氨气经净化处理后直接用于脱硫脱硝。该工艺既可解决了液氨法在运输和储存上的危险问题,又可解决尿素制氨运行成本高的问题。
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