五味子功能成分提取方法及五味子酒的制作

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五味子又名五梅子、山花椒等,为木兰科植物五味子的成熟果实,是药食两用中药。具有敛肺滋肾、生津、敛汗、涩精止泻、宁心安神的作用。现代药理研究表明,其在诸多方面都有较好的疗效,临床应用非常广泛。本文对五味子醇甲和甲素标品在甲醇、乙醇中进行最大吸收波长检测,从而选出最佳RP-HPLC的检测溶剂,并建立了测定方法:色谱柱为AgilentTC-C18柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(75:25,V/V),进样溶剂为甲醇(色谱纯),紫外检测波长226nm,柱温30℃,流速0.7mL/min。从乙醇浸提法、乙醇回流法、索氏提取法、超声波振荡法中选出最佳的提取五味子醇甲和甲素等木脂素的方法,即超声波振荡法。确定了其提取条件:40目以下的五味子粉末,按料液比1:15加入95%乙醇,超声波提取30min,2次,合并滤液。提取所得五味子醇甲可以达到1.896mg/g,五味子甲素可以达到0.667mg/g。并通过酶法(添加纤维素酶(4000U/g)0.1%,果胶酶(2000U/g)0.02%)与超声波提取法相结合的方法与单纯超声波法比较大幅度提高了五味子醇甲和甲素的提取程度,将近2-3倍。通过水蒸气蒸馏法、水超声波-乙醚萃取法、乙醚超声波法、乙醚微波萃取法的比较,确立水蒸气蒸馏法为最佳提取挥发油的方法。此法所提挥发油纯净透明,没有杂质。通过挥发油与五味子醇甲和甲素等木质素的联合提取,证明了五味子挥发油的提取并未影响破坏五味子其他成分的提取。且提高了原料的利用率。五味子超声波法提取所得醇提液和食用酒精制成不同浓度的五味子调配酒。五味子提取挥发油后的水提液及残渣制成的五味子发酵酒。并检测其五味子醇甲和甲素等功能成分的含量及酒度、总酸、挥发酸、总酯、透光率、残糖等各项指标。从PVPP、果胶酶、2%皂土溶液、1%壳聚糖、2%明胶、活性炭六种澄清剂筛选出1%壳聚糖为最佳澄清试剂,调配酒经处理能保留较多五味子功能成分且颜色减退较少。运用Fenton反应和邻苯三酚自氧化法对五味子提取液、调配酒、发酵酒等进行羟基自由基清除能力和超氧自由基清除能力等抗氧化能力的检测。羟基自由基清除能力最强的为经酶处理的提取液,清除率约为未经酶处理的提取液的六倍,而超氧自由基清除率的相对各样变化不大。
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