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本论文以研制有效实用的次级电子发射材料为目的,对稀土钼阴极材料的工艺及成分进行了系统的研究。从不同的粉末制备方法(固固掺杂、液固掺杂和Sol-gel)和不同的烧结温度(1300℃、1400℃和1500℃)的角度对相同成分的La2O3-Y2O3-Mo 次级电子发射材料的制备工艺进行了分析比较,研究了活化处理工艺对于材料的影响。采用Sol-gel法制备了不同成分的La2O3-Y2O3-Mo(LaYMo)系和CeO2-Y2O3-Mo(CeYMo)系混合粉末,结合放电等离子快速烧结(SPS)制成烧结体样品,进行分析与研究。应用XRD、SEM、EDS、激光粒度分析仪等实验手段研究了样品的成分、微观形貌、粒度分布与元素分布等。不同的粉末制备方法结合SPS 烧结制备的稀土钼次级电子发射材料的研究表明,Sol-gel 制粉SPS 烧结体的次级电子发射性能最好,固固掺杂样品的最差,1500℃为理想的烧结温度,对次级电子发射材料的活化处理明显提高了次级电子发射系数δm。对LaYMo 系及CeYMo 系次级电子发射材料的研究显示,Y2O3的掺入对于材料的组织细化作用明显优于La2O3及CeO2。伴随样品中Y2O3含量的升高,材料的微观组织更为细小,元素分布的均匀性更好,显微硬度值逐渐升高。在LaYMo4(La2O3 与Y2O3 的质量比为1:3,WMo=70%)和LaYMo5(La2O3 与Y2O3 的质量比为1:6,WMo=70%)样品的粉末和烧结体中,观察不到La2O3的衍射峰。研究表明,样品中存在La3+代替Y2O3晶格中的Y3+的置换固溶现象。在LaYMo 系中,LaYMo4 样品的次级电子发射性能最优。而CeYMo 样品具备较优的次级电子发射性能,在最佳激活温度激活后,δm 均在3.50 以上。其中CeYMo4 样品(CeO2 与Y2O3 的质量比为1:2,WMo=70%),在1200℃激活后,δm 达到11.11 的最高值。文中,对本类次级电子发射材料的热发射性能也进行了初步研究。