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苯酚是当前主要的环境污染物之一，对人身体伤害极大，被国内外许多组织和机构列入重要环境污染物黑名单之中，因此对苯酚的实时检测与控制具有重要的意义。电化学传感器具有设备低廉、操作简单、灵敏度高、响应快和可实时检测等优点，是当前分析化学的研究热点。本论文以Ni/MWCNT、FeNi/MWCNT、Fe3O4/MWCNT、NiO/MWCNT、Fe3O4/NiO/MWCNT等五种纳米复合材料作为电化学传感器，分别考察了其检测苯酚的检测限、灵敏度和抗干扰性。采用化学镀法制备了Ni/MWCNT和FeNi/MWCNT复合材料，微观形貌研究表明Ni和FeNi磁性纳米粒子平均粒径分别为12nm和20nm。修饰玻碳电极后，发现苯酚在Ni/MWCNT修饰电极上的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-54.8×10-4mol/L的范围内成良好的线性关系（拟合误差R=0.9970），检测限为7.07×10-6mol/L，该修饰电极对乙醇的抗干扰性极差；而苯酚在FeNi/MWCNT修饰电极上的氧化峰电流与其浓度在3.0×10-62.48×10-4mol/L的范围内成良好的线性关系（拟合误差R=0.9992），检测限为2.70×10-6mol/L，该修饰电极对乙醇的抗干扰性好。FeNi合金沉积在MWCNT表面表现出比Ni/MWCNT更低的检测限和更高的抗干扰性。通过化学镀法和高温热解法制备了Fe3O4/MWCNT、 NiO/MWCNT和Fe3O4/NiO/MWCNT复合材料；在复合材料中，Fe3O4和NiO平均粒径分别为8nm和25nm。修饰玻碳电极后，发现苯酚在Fe3O4/MWCNT修饰电极氧化峰电流与其浓度在5.0×10-62.35×10-4mol/L的范围内成良好的线性关系（拟合误差R=0.9990），检测限为4.83×10-6mol/L，对乙醇的抗干扰性好；苯酚在NiO/MWCNT修饰电极上的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-51.0×10-4mol/L的范围内成良好的线性关系（拟合误差R=0.9982），检测限为5.96×10-6mol/L，对乙醇的抗干扰性差；苯酚在Fe3O4/NiO/MWCNT修饰电极上的氧化峰电流与其浓度在1.5×10-55.5×10-5mol/L的范围内成良好的线性关系（拟合误差R=0.9957），检测限为3.75×10-7mol/L，对乙醇的抗干扰性好。这些结果表明，金属氧化物复合体系的检测限优于金属单质复合体系，三元氧化物复合材料具有最低的检测限和抗干扰性。