高能化学电源中,一次电池因具有高的能量密度、设计的灵活多样性及价格低廉等优势而备受关注。这类电池的阳极材料大都采用Li、Mg、Al、Zn等活泼金属,而阳极材料的性能提升将在很大程度上优化电池的综合性能,因此研究这些阳极关键材料具有极其重要的现实意义。金属Mg和Al材料作为阳极材料在电池中具有如下优点：(1)高的理论能量密度；(2)高的理论电压；(3)低成本；(4)环境友好、无污染；(5)安全可靠。但在实际电池体系中这些材料存在利用率低和实际放电能量密度低等不足,这些因素都影响其商品化的进程,其反映出来的科学问题主要可分为三部分：活性物质的活性低、阳极表面在电极反应过程中会形成钝化膜、电解液的不匹配问题导致阳极的腐蚀速率快。利用纳米材料的高反应活性、高比表面积以及独特的材料结构,可有效提高阳极材料的电化学性能。因此,电极材料微纳化和筛选适宜的电解液是提高一次电池性能的重要途径。本论文开展了镁和铝微/纳米电极材料的制备、表征及其作为典型一次电池阳极材料的应用基础研究。主要内容如下：(1)通过改变物理气相沉积法中的关键实验条件,制备了镁微米球及微米球/纳米球共混形貌,并测试了其在Mg/MnO2电池中的电化学性能。沉积产物的尺寸大小和形貌可通过调节加热温度、加热时间、载气流速、沉积温度等实验条件加以控制。采用扫描电子显微镜、粉末衍射、透射电镜及高分辨透射电镜、比表面积测试等技术对材料的微观组成及结构进行了分析。测试结果表明：镁材料的比表面积为0.61-1.92 m2 g-1,将这些制备出的镁材料和商业高纯镁分别进行了线性扫描、交流阻抗和放电性能测试。经过筛选不同的电解液防腐剂种类和浓度,发现Mg(NO3)2 (2.6 mol L-1)和NaNO2(2.6 mol L-1)的混合溶液因具有较慢的腐蚀速率和较小的电极极化,而适宜应用于高活性的镁电极。物理气相沉积法制备的镁材料可提高电极性能,尤其是镁微米球(直径1.5-3.0μm)和纳米球(直径50-150 nm)共混结构的电极性能最佳,其具有较负的起始电位(—1.08 V)、较高的电流密度(163 mA cm-2)、较小的表观活化能(5.1 kJ mol-1),主要原因在于电极材料可与电极膏中的导电剂有效接触,减小了电极极化,从而提高了电极的综合性能；另外,由镁微／纳米结构和γ-MnO2纳米线组装的Mg/MnO2电池展现出了平稳的放电平台及高的放电比容量等良好的电化学性能。(2)采用物理气相沉积法通过蒸发商业高纯铝粉制备出了多种铝微／纳米材料。在制备过程中,采用多孔阳极氧化铝模板为衬底时,在750-950℃均易得到以微米球为主、纳米颗粒为辅的材料,主要原因是具有多孔结构的衬底会影响铝沉积初期的成核数量。经调节衬底种类、载气流速、加热时间等实验参数,摸索出了制备铝纳米棒的最优化实验条件：采用不锈钢网衬底、加热温度选用1000℃保温10小时、沉积温度300℃和载气流速1000 cm3 min-1。制得纳米棒的直径为30-90 nm,长度可达数微米。高分辨透射电镜表明,纳米棒具有良好的结晶度,晶格条纹间距为0.23 nm,对应铝晶体结构的(111)晶面,说明铝纳米棒是沿着[111]向生长的。当制备的铝纳米材料选用膏体配方为65 wt%活性物质、25 wt% Vulcan XC-72碳导电剂和10 wt%聚四氟乙烯(PTFE)干粉粘合剂时,电极性能可明显优于商业高纯铝粉。另外,铝纳米棒组装的铝／空气电池展现出了高的放电平台和放电比容量,其适合开发长寿命的电池体系。