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第一章:为建立新的人发中微量砷检测方法,筛选出共振荧光法反应体系:As(Ⅴ) -(NH4)2MoO4-RhB-H2SO4。研究了该体系的光谱特征。考察了溶液酸度、试剂用量、反应温度、反应时间和共存离子等影响因素,优化了反应条件,确定了共振荧光强度与As(Ⅴ)浓度的线性关系。从而建立了测定砷的新的共振荧光分析法。试验结果表明,在H2SO4介质中,RhB的最大共振荧光峰位于570nm处,通过三维荧光扫描和吸收光谱测定研究了该共振荧光光谱的特性。当体系中加入As(Ⅴ)后形成了大分子的RhB-砷钼杂多酸缔合物,其对RhB的共振荧光具有猝灭作用,导致体系的共振荧光强度减弱。在一定条件下,As(Ⅴ)的加入量与体系共振荧光强度减弱ΔF在0.05～3.0μg/25mL浓度范围内呈良好的线性关系。方法的检出限为1.20μg/L。该方法操作简便,具有较高的灵敏度和良好的选择性。应用于人发中砷的测定,相对标准偏差为1.12%～1.61%,样品加标回收率为94.8%～104.6%,结果满意。第二章:第一节:应用共振瑞利散射法,建立了测定化妆品中痕量砷的新体系: As(Ⅴ) -(NH4)2MoO4-IG-H2SO4。研究了该体系的共振瑞利散射光谱特征,考察了溶液酸度、试剂用量、反应温度、反应时间和共存离子等因素对体系共振瑞利散射光强度的影响,优化了反应条件,确定了共振瑞利散射光强度变化值与As(Ⅴ)浓度的线性关系。从而建立了测定As(Ⅴ)新的共振瑞利散射分析法。试验结果表明,对于As(Ⅴ)-(NH4)2MoO4-IG-H2SO4体系,在H2SO4介质中,未加入砷(Ⅴ)时体系的RRS强度很弱,砷(Ⅴ)加入后因为生成了IG-砷钼杂多酸缔合物微粒,导致体系的RRS强度显著增强,其散射峰分别位于341nm和463nm波长处。As(Ⅴ)浓度在0.01～0.4μg/mL范围内与463nm处的RRS强度增强值(△I)呈良好的线性关系,方法的检出限为1.50μg/L。该方法操作简便、快速,灵敏度高。应用于化妆品样痕量砷的测定,相对标准偏差为1.86%～2.55%,样品加标回收率为95.5%～104.3%,结果满意。第二节:建立了测定环境水样痕量砷的共振瑞利散射新体系:As(Ⅲ)-I2-CV-KI-PBS。研究了该体系的共振瑞利散射光谱特征,考察了反应介质、试剂用量、反应温度、反应时间和共存离子等因素对体系共振瑞利散射光强度的影响,优化了反应条件,确定了共振瑞利散射光强度变化值与As(Ⅲ)浓度的线性关系。从而建立了测定As(Ⅲ)新的共振瑞利散射分析法。试验结果表明,当溶液中未加入砷(Ⅲ)时,在PBS缓冲液中,由于I3?与CV+形成离子缔合物微粒,体系出现四个共振瑞利散射峰,分别位于321.8、399.4、532.6和629.2nm波长处,其中532.6nm波长处散射光强度最大。当加入微量As(Ⅲ)时,因碘能定量氧化As(Ⅲ) ,导致溶液中I3?的量减少,从而离子缔合物的浓度降低,引起RRS强度减弱。在0.1～3.0μg/25mL浓度范围内,体系的RRS强度减小值ΔΙRRS与As(Ⅲ)浓度呈线性关系,方法检出限为1.00μg/L。该法应用于环境水样痕量As(Ⅲ)的测定,相对标准偏差为2.35%-3.01%,样品加标回收率为96.7%-106.7%,结果满意。第三章:应用荧光分析法,筛选出检测食品中痕量砷的阻抑动力学荧光法分析体系:As(Ⅲ) -KBrO3-ADR-H2SO4。研究了体系的荧光光谱特征,影响因素,优化了反应条件,据此建立了测定环境样品中痕量砷的阻抑动力学荧光法分析新方法。实验结果表明,在H2SO4介质中,ADR有强的荧光,其最大激波长λex=529nm,最大发射波长λem=550nm。加入KBrO3后,由于KBrO3能氧化ADR,使其荧光猝灭,但痕量A s(Ⅲ)能灵敏阻抑该反应。A s(Ⅲ)浓度在0.015-0.450μg/mL范围内与荧光猝灭程度降低值△F(△F=F-F0)呈良好的线性关系,其检出限为2.10μg/L。该方法快速、简便,具有较高的灵敏度和较好的选择性,用于食品中砷的测定,相对标准偏差2.31%～2.83%,样品加标回收率为90.0%～107.2%,结果满意。