液相色谱飞行时间质谱检验七种卡西酮类新精神活性物质的研究

来源 :中国人民公安大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:jasmineonbridges
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近年来,卡西酮类新精神活性物质的流行趋势愈演愈烈,在国内外造成了严重的社会危害。此类物质易于合成,成瘾性极大,管控难,因此,卡西酮类新精神活性物质的定性定量分析已成为公安机关检验鉴定的重要课题。由于卡西酮类物质的衍生物众多,存在多种同分异构体和结构类似物,常见的检验方法难以较好地分离,无法满足新型毒品案件检验的要求。故亟需建立一种可以同时检验多种卡西酮类新精神活性物质的分析方法。本文建立了七种卡西酮类新精神活性物质的液相色谱-飞行时间质谱定性定量分析方法,同时建立了七种卡西酮类新精神活性物质的液相色谱定量分析方法,并通过了实际案例验证。该方法简便快速、高效可靠,适用于疑似毒品中卡西酮类新精神活性物质的检验。研究的主要结果如下:1.建立了2-甲基甲卡西酮、3-甲基甲卡西酮、3-氯甲卡西酮、4-氯甲卡西酮、4-甲氧基甲卡西酮、3,4-亚甲二氧基甲卡西酮和3,4-亚甲二氧基乙卡西酮七种卡西酮类新精神活性物质的液相色谱-四级杆飞行时间质谱定性定量分析方法。采用Agilent~?1290-6540液相色谱-飞行时间质谱仪,选用Agilent~?ZORBAX Eclipse Plus C18(3.0 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱;以0.1%(v/v)甲酸-水(5 mol/L乙酸铵)(A相)和甲醇(B相)进行梯度洗脱;质谱采用SCAN模式,电喷雾双喷正离子源(Dual AJS ESI+)。2-甲基甲卡西酮的定性离子为145.0885,160.1119,定量离子为178.1226;3-甲基甲卡西酮的定性离子为145.0885,160.1119,定量离子为178.1226;3-氯甲卡西酮的定性离子为145.0886,180.0573,定量离子为198.0680;4-氯甲卡西酮的定性离子为145.0886,180.0573,定量离子为198.0680;4-甲氧基甲卡西酮的定性离子为176.1065,161.0833,定量离子为194.1176;3,4-亚甲二氧基甲卡西酮的定性离子为160.0507,190.0860,定量离子为208.0968;3,4-亚甲二氧基乙卡西酮的定性离子为174.0909,204.1013,定量离子为222.1125。2-甲基甲卡西酮、3-甲基甲卡西酮、4-甲氧基甲卡西酮的线性关系范围为5 ng/mL~500 ng/mL,3-氯甲卡西酮、4-氯甲卡西酮、3,4-亚甲二氧基甲卡西酮、3,4-亚甲二氧基乙卡西酮的线性关系范围为2 ng/mL~500 ng/mL,且线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为1 ng/mL(S/N≥3),日内精密度RSD≤9.4%,日间精密度RSD≤9.1%。2.建立了2-甲基甲卡西酮、3-甲基甲卡西酮、3-氯甲卡西酮、4-氯甲卡西酮、4-甲氧基甲卡西酮、3,4-亚甲二氧基甲卡西酮和3,4-亚甲二氧基乙卡西酮七种卡西酮类新精神活性物质液相色谱定量分析方法。采用Thermo Scientific~?UltiMate~?3000高效液相色谱仪,选用Agilent~?ZORBAX Eclipse Plus C18(3.0 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱;以甲醇(A相)和0.1%(v/v)甲酸-水(5 mol/L乙酸铵)(B相)进行梯度洗脱。2-甲基甲卡西酮的检测波长为252 nm;3-甲基甲卡西酮的检测波长为256 nm;3-氯甲卡西酮的检测波长为250 nm;4-氯甲卡西酮的检测波长为262 nm;4-甲氧基甲卡西酮的检测波长为289 nm;3,4-亚甲二氧基甲卡西酮的检测波长为321 nm;3,4-亚甲二氧基乙卡西酮的检测波长为321 nm。根据检测波长将3,4-亚甲二氧基甲卡西酮、3,4-亚甲二氧基乙卡西酮、2-甲基甲卡西酮和3-氯甲卡西酮分为一组,将4-甲氧基甲卡西酮、3-甲基甲卡西酮和4-氯甲卡西酮分为一组,七种卡西酮类物质的线性关系范围为5μg/mL~500μg/mL,且线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为1μg/mL(S/N≥3),日内精密度RSD≤5.2%,日间精密度RSD≤5.6%。3.通过对实际案例中缴获疑似毒品的检验,验证了本研究建立的液相色谱-飞行时间质谱方法的可行性和有效性。
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