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样品前处理过程对于样品分析是一个非常重要的步骤。但是传统样品前处理方法存在操作繁琐耗时、消耗大量有机溶剂和难以自动化等不足。因此,发展省时高效且有机溶剂消耗量小的新型样品前处理方法是样品分析中的热点研究领域。固相微萃取（Solid-phase microextraction,SPME）是一种将采样、萃取、富集和进样集合于一体的新型样品前处理技术。SPME技术几乎不消耗溶剂且操作过程简便,可以有效解决传统的样品前处理技术中存在的缺点。其中涂层是SPME技术的核心部分,但现有的商业化涂层因种类有限、特异性差等原因很难满足目前的分析需求。因此,开发新型SPME涂层材料是现在SPME发展的一个重要方向,其中碳质材料因其优异的物理化学性质及热稳定性,被广泛应用于SPME涂层的制备。本论文的主要工作是基于羟基化石墨烯和自制香蕉皮衍生多孔碳制备两种新型SPME纤维,并结合相应检测方法,分析水体环境中的有机磷农药（Organophosphorus pesticides,OPPs）以及多环芳烃（Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）两类有机污染物,本文的主要工作内容及结论如下:1. 基于溶胶-凝胶法,首次将十八烷基季铵盐用于羟基官能化的石墨烯（Hydroxyl-functionalized graphene,G-OH）的修饰,制得一种新型SPME纤维。基于自制纤维提出了一种可用于禁用/限用有机磷农药的顶空-固相微萃取-气相色谱-火焰光度检测器（HS（Head space）-SPME-GC（Gas chromatography）-FPD（Flame photometric detector））的方法,并借此评估了自制纤维的萃取能力。实验结果表明,所建立的方法在一定的浓度范围内表现出良好的线性关系（R2≥0.9957）,定量限在0.11mg L-1-3.37mg L-1范围内,以及检测限在0.03mg L-1-1.01mg L-1范围内。该纤维对于OPPs的分析较为稳定（RSDs<10%）,且本工作提出的纤维制备方法具有可接受的重复性（RSDs≤15.86%）。此外,该纤维可重复使用至少150次,并有良好的耐溶剂性,证明自制纤维已经成功改进了商品纤维在寿命以及溶剂耐受性方面的不足。通过与商业化聚丙烯酸酯（Polyacrylate,PA）纤维以及其它文献报道方法的分析结果的对比,证明了自制纤维具有优异的提取能力。除此之外,为了进一步评估自制纤维的分析性能,将自制纤维用于真实环境水样中OPPs的分析,获得了良好的回收率（90.36%-116.63%）以及可接受的重现性（RSDs≤12.57%）。因此,所提出的基于新型自制纤维的分析方法为八种禁用/限用OPPs的分析提供了新的可能性。2. 以香蕉皮为前体材料,采用硝酸镁为模板和活化剂,合成了一种绿色的具有明显的孔结构特征的香蕉皮衍生多孔碳（Mg O-Banana peel activated carbon,Mg O-BPAC）。借助有机硅密封胶,将Mg O-BPAC固定在不锈钢丝表面,制备了一种新型SPME纤维。本工作中,将自制纤维与气相色谱-质谱（Gas chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS）联用,以水体中持久性污染物PAHs为目标物,提出一种基于Mg O-BPAC纤维的HS-SPME-GC-MS方法。经实验验证,Mg O-BPAC纤维显示出良好的提取效率,对所提及的六种PAHs均具有良好的萃取效率。通过对该方法的各个分析参数的考察,证实了HS-SPME-GC-MS方法从水样中萃取PAHs的可行性。该方法获得了较低的检测限(0.86 ng L-1-2.12 ng L-1),同时具有令人满意的重复性（RSDs≤10.30%）和重现性（RSDs≤13.92%）。为了验证自制纤维的工作性能,将基于Mg O-BPAC纤维的HS-SPME方法用于不同环境水样中六种PAHs的测定,获得了良好的回收率（92.67%-114.45%）。这项研究证明本工作引入生物碳材料作为纤维涂层的功能成分,借助涂层和目标物之间的疏水相互作用,对目标芳族成分有良好的吸附能力,同时获得了一种生物碳材料和固相微萃取结合的新方法。这对于环境中持久性污染物的监测具有重要意义。