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甘草酸作为甘草中最主要的活性物质,在化妆品、食品等多个领域有着较为广泛的应用。同时,甘草酸提取后的甘草废渣中含有大量的黄酮类物质,这些甘草黄酮物质也具有抗氧化、美白、抗衰老等多种药理学功能。但目前甘草酸及甘草黄酮的提取纯化所使用的传统方法,不仅收率低,而且纯度难以保证。为此,本文分别利用传统方法和闪式提取法提取纯化甘草中甘草酸;进一步从甘草渣中使用闪式提取-大孔吸附树脂-高速逆流色谱技术结合的方法提取高纯度的总黄酮及其单体,并对该过程的主要工艺进行了优化。主要研究内容和结果如下: 1、传统浸渍工艺提取甘草酸:通过碱提酸沉、醇提氨沉、脱色结晶三个步骤,制备出大于98%的甘草酸单铵盐成品。并对提取过程的关键环节进行优化,提取液中氨含量为0.5%,提取温度为60℃,浓缩至原体积的80%时甘草酸的提取率及含量较高。 2、闪式提取法改进甘草酸提取纯化工艺的开发:通过使用闪式提取法取代传统工艺中第一步加热碱提和第二步加热醇提过程,大幅度缩减了提取时间,并减少了能耗。所得提取液中多糖以及蛋白类大分子杂质的含量较少,更有利于进一步的结晶纯化,最终得到纯度大于98%的高纯度甘草酸单铵盐产品。 3、甘草渣中总黄酮的闪式提取及纯化工艺开发:提取过甘草酸后剩余的甘草渣中含有甘草黄酮类物质,实验采用闪式提取法提取甘草渣中的甘草总黄酮工艺。进一步使用有机溶剂萃取,再通过AB-8树脂对总黄酮提取物进行纯化。最佳树脂层析条件为:吸附流速为1.0BV/h,料液浓度为2.0mg/mL,使用60%乙醇溶液以0.5BV/h流速进行洗脱,得到甘草总黄酮的含量可达98.6%。 4、HSCCC分离甘草总黄酮中的甘草苷:由于甘草总黄酮中各组分的结构性质相似,使用传统的方法很难对其进行分离纯化。实验采用HSCCC分离总黄酮中的甘草苷组分,优化后的条件为:溶剂体系为乙酸乙酯-甲醇-水(3∶5∶10,v∶v∶v),检测波长为254 nm,转速为1300 r/min,流速为1.0 mL/min,运行80 min,经NMR检测确定其结构为甘草苷,其纯度为94.7%。