食品中常用添加剂的高效毛细管电泳分析方法研究及应用

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本论文用MEKC(micellar electrokinetic chromatography,毛细管胶束电动色谱)对饮料、酸奶、蜜饯、糕点等多种食品中的防腐剂、甜味剂、人工合成色素、奎宁、咖啡因等添加剂以及茶叶中咖啡因、可可碱、茶碱进行了定性定量分析。论文分为以下三部分。一、建立了MEKC同时测定果汁、酸奶、蜜饯、及可乐中的6种非糖类甜味剂(阿力甜、阿斯巴甜、纽甜、甜菊糖苷、糖精、安赛蜜),3种酸性防腐剂(山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸),以及2种生物碱(奎宁、咖啡因)共计11种添加剂的新方法。本方法以50μm×70 cm(有效长度为60 cm)未涂层的石英毛细管为分离通道;以20 mmol/L Na2B4O7+42 mmol/L H3BO3(pH=8.83)+100mmol/L SD(sodium deoxycholate,脱氧胆酸钠)为分离缓冲溶液。分离电压为23 kV,进样压力及时间为0.5 psi、25 s,检测波长为214 nm。线性相关系数大于0.999。该方法检出限在0.25~2.5 mg/L之间,加标回收率在81.6~115.0%之间。方法的日内及日间精密度相对标准偏差小于5%。该方法简便、准确,将其成功地用于英国弗帕斯实验室食品分析水平评估计划(Food analysis performance assessment scheme,FAPAS)中巧克力糕点能力验证样品中的山梨酸、可可碱和咖啡因,均获满意结果,进一步验证了本方法的准确性。在此基础上测定了9件样品,均获满意结果。二、建立了同时测定食品中9种人工合成色素的MECK新方法。本方法以50μm×70 cm(有效长度为60 cm)未涂层的石英毛细管为分离柱;以V(15mmol/L Na2B4O7+5 mmol/L NaOH(pH=9.96)+5 mmol/Lβ-环糊精):V(无水乙醇)=9:1为分离缓冲溶液。分离电压为25 k V,214 nm为检测波长。9种色素的检出限在0.25~0.5 mg/L之间,质量浓度在1.5~200 mg/L的范围内与校正峰面积有良好的线性关系,线性相关系数大于0.999。加标回收率在92.9~104.0%间,方法的日内及日间精密度相对标准偏差RSD小于5%。该方法适用于糖果、饮料、调制酒、冰淇淋样品的分析。三、建立了同时检测茶叶样品中的咖啡因、可可碱、茶碱的MEKC新方法。该方法以50μm?60.2 cm(有效长度:50 cm)为分离柱;以V(40 mmol/L Na2B4O7+150 mmol/L H3BO3(pH=8.46)+100 mmol/L SDS+10g/L PEG20 000):V甲醇=95:5为分离缓冲溶液。分离电压为23 kV,检测波长为214 nm。咖啡因、可可碱、茶碱的检出限分别为0.5、0.2、0.5 mg/L。质量浓度在1.5~100.0 mg/L的范围内与校正峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。该方法回收率在90.2~110.2%之间,方法的日内及日间精密度相对标准偏差RSD小于5%。将该方法用于5件绿茶样品的分析,由于绿茶中茶碱含量低于检出限,未能检测出茶叶中的茶碱,其余两组组分均获满意结果。
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