70%甲基硫菌灵可湿性粉剂在芦笋上的残留消解动态研究

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本文建立了芦笋及其栽培土壤中甲基硫菌灵的残留检测方法,即PSA分散固相萃取和离子对高效液相色谱法,研究了甲基硫菌灵在芦笋中的残留消解动态及最终残留量。主要研究结果如下:(1).样品中甲基硫菌灵以乙腈作为提取溶剂,上层乙腈经45mgPSA和180mg无水硫酸镁混合,振荡离心除去杂质和乙腈层中残余水分,再加入离子对试剂,采用高效液相色谱二极管阵列检测器检测。该方法适合芦笋样品及其栽培土壤中甲基硫菌灵的提取,方法最低检出量为7.5×10-9g,最小检测浓度为0.0l mg/kg。在0.1mg/L~20mg/L范围内,R2=0.9982线性关系良好。在福建和上海两地对70%甲基硫菌灵可湿性粉剂在芦笋上进行了残留消解试验及最终残留试验,并用以上检测方法进行定量检测。(2).空白样品添加回收试验表明:芦笋的平均回收率为73.12%~83.55%,相对标准偏差为2.68%~3.98%;芦笋植株的平均回收率为73.43%~83.94%,相对标准偏差为2.01%~3.04%;土壤的平均回收率75.53%~85.68%,相对标准偏差为1.46%~3.75%。该方法在重复性、重现性、精确度、准确度上均能达到农药残留检测技术要求。(3).2009年消解动态试验表明:70%甲基硫菌灵可湿性粉剂在芦笋上的原始沉积量为1.20mg·kg-1(福建)、1.16mg·kg-1(上海),半衰期T1/2=1.62d(福建)、T1/2=1.72d (上海);在土壤中的原始沉积量为2.91mg·kg-1(福建)、0.38mg·kg-1(上海),半衰期T1/2=1.36d (福建)、T1/2=2.79d (上海)。2010年消解动态试验表明:70%甲基硫菌灵可湿性粉剂在芦笋植株上的原始沉积量为2.90mg·kg-1(福建)、2.20mg·kg-1(上海),半衰期T1/2=2.54d (福建)、T1/2=2.02d (上海);在土壤中的原始沉积量为2.75mg·kg-1(福建)、0.39mg·kg-1(上海),半衰期T1/2=1.31d (福建)、T1/2=2.29d (上海)。(4).最终残留试验表明:70%甲基硫菌灵可湿性粉剂按厂家推荐最高使用剂量75克/亩以及最高使用剂量的1.5倍112.5克/亩浓度下,最后一次施药药后7天,芦笋及其栽培土壤中最终甲基硫菌灵残留量均未检出。
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