稀土上转换发光材料由于其特殊的物理化学性质而倍受人们的关注。稀土离子具有未充满的受到外界屏蔽的4f-5d电子组态,丰富的电子能级使其反Stokes效应明显增强,能吸收红外线而激发出可见光。因此,上转换发光材料不仅在传统领域得到广泛的应用,而且在生命科学领域也大有作为。本文首先通过球磨法制备Tm3+/Yb3+掺杂的NaGdF4上转换发光荧光粉,其中Yb3+为敏化剂,Tm3+为激活剂,NaGdF4为基质材料,探究了球磨条件(球料比、球磨时间)两个方面对Tm3+/Yb3+掺杂NaGdF4发光粉上转换发光性能的影响,找出合适的球磨条件。然后在合适的球磨条件下制备了Na源及其比例不同的Tm3+/Yb3+掺杂的NaGdF4发光粉,并对部分样品高温处理。讨论了Na源及其比例的不同和高温对样品上转换发光的影响。结果表明在所选比例中,当RE:Na:F为1：1：4时高温处理前后样品上转换发光均为最强,高温处理改变了上转换荧光激发的比例,可见光区发射的比例有大幅增加,并进一步研究了样品上转换发光的光子过程。XRD表明,Tm3+和yb3+掺入到了NaGdF4的晶格内,高温处理改变了部分样品的结晶度和相态,从而导致以上结果的发生。TEM显示了样品为粒径大小20nm左右的微晶,HRTEM显示了样品中有α相和β相NaGdF4共存。并做了上转换发光和顺磁性质之间相互影响的研究,EPR和分子荧光光谱结果表明,上转换发光和顺磁性质之间存在一定影响。为了进一步研究上转换发光纳米复合材料的应用。本文先探究了利用氧化还原法制备氧化石墨烯的氧化时间,然后利用分步水热法制得了Tm3+/Yb3+掺杂NaGdF4与氧化石墨烯的复合材料,并且考察了其上转换发光及顺磁性能,利用TEM观察了所制得复合材料的形貌结构。结果表明,复合材料更易在水中分散,对于进一步研究复合材料在生物检测领域的应用有极其重要的意义。