本课题针对八角茴香油深加工工艺,对分离提纯反式茴香脑工艺条件进行了优化,并对采用真空间歇精馏分离提纯草蒿脑工艺进行了探索和研究,内容包含以下四方面:(1)通过GC/MS分析了八角茴香油的挥发性成分组成,其主要组分为:反式茴香脑(76.08%),草蒿脑(7.73%),对丙酮大茴香醚(4.15%),芳樟醇(2.31%),α、β-水芹烯(1.29%),石竹烯(1.03%),α、β-蒎烯(0.71%),顺式茴脑(0.67%),大茴香醛(0.65%),以及低含量的萜烯类物质。(2)以八角茴香油为原料,研究了冷冻结晶法分离提纯反式茴香脑的工艺条件,考察了结晶温度、结晶时间对反式茴香脑的纯度、收率的影响,优化了工艺条件。得到较优的工艺条件为:结晶时间4h、结晶温度5℃。该条件下反式茴香脑的纯度达94.81%,收率达79.49%。经GC/MS分析,分离得到的粗茴香脑中大部分萜烯类化合物被去除,其主要组分为反式茴香脑(94.81%)、草蒿脑(0.72%)、顺式茴香脑(0.55%)、大茴香醛(0.53%)、对丙酮大茴香醚(0.12%)、芳樟醇(0.11%)。(3)以经冷冻结晶分离得到的粗茴香脑为原料,采用真空间歇精馏技术,利用单因素试验研究了全回流时间、回流比、操作压力对轻杂质组分(芳樟醇、草蒿脑)的去除效果和反式茴香脑分离效果的影响,并优化了工艺条件。优化后的工艺为:在真空度不低于93.33 kPa下,经全回流时间1h后,将回流比调为1:1,收集产品,此时反式茴香脑的纯度为99.7%,收率为78.45%。(4)以经富集后含量为81%的草蒿脑为原料,采用真空间歇精馏技术,进行两步精馏操作,分别探索回流比、操作压力对分离效果的影响,并优化工艺条件。优化后的工艺为:在第一步精馏中,在真空度为91.99 kPa下,经全回流时间1h后,将回流比调为10:1,收集芳樟醇;在第二步精馏中,在真空度为91.99 kPa下,经全回流时间1 h后,将回流比调为6:1,收集草蒿脑。经两步变回流比操作,回流比由10:1调至为6:1,可得到草蒿脑的纯度为98.69%,收率为72.46%。