超细纳米BaSO4的制备及其在淀粉酶医用干片中的应用

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超细纳米硫酸钡(BaSO4)颗粒是一种具有高反射系数的白色物质,可应用于淀粉酶医用干片多功能层中。尤其是形貌规整、粒径均一的纳米BaSO4颗粒,可构建空隙均一、扩散性良好的多功能层,有利于待测样品的分散、过滤、以及便于后续的检测等作用。因此,均一粒径纳米BaSO4颗粒的制备尤为关键。本文以BaCl2、Na2SO4为反应原料,分别采用反相微乳液法、微通道反应器等方法制备纳米BaSO4颗粒。采用反相微乳液法合成纳米BaSO4颗粒时,考察了反应方式、水/表面活性剂摩尔比(R)、反应物浓度、助表面活性剂/表面活性剂摩尔比(P)、助表面活性剂的种类、陈化时间等对纳米BaSO4颗粒粒径和形貌的影响。结果表明,采用双微乳液法,R为17.97,反应物浓度为0.1 mol/L,P为2.11~4.22,助表面活性剂为正戊醇、正己醇,陈化时间为24 h时为反应最佳条件。在该条件下,合成出的纳米BaSO4颗粒形貌规整,粒径为18~22 nm。采用微通道反应器制备纳米BaSO4颗粒时,考察了反应物体积流量、反应物浓度、体系温度、体积流量比等对纳米BaSO4颗粒粒径和形貌的影响。得到反应的最佳条件:体积流量为2.5 mL/min,反应物浓度为0.10 mol/L,反应温度为25 ℃,管长为10 cm,体积流量比为5.0。在该条件下,可得到粒径为25~55 nm的立方形纳米BaSO4颗粒。采用微通道反应器内最优反应条件时合成的纳米BaSO4颗粒为原料,制备BaSO4多功能层。考察不同规整度BaSO4颗粒、表面活性剂、搅拌时间对BaSO4多功能层的影响。结果表明,微量表面活性剂吐温80可显著改善多功能层的渗透性,搅拌时间应不少于120 min。将所制备的BaSO4多功能层应用到淀粉酶医用干片中,经反射光密度仪检测,信号值变化曲线重复性、稳定性较好。
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