光催化技术是一种在能源和环境领域有着重要应用前景的绿色技术。作为典型的半导体材料,CdS因其具有可见光响应性能而成为研究重点,但是在光催化反应过程中,CdS易发生光腐蚀。而构建核壳结构纳米复合材料为解决CdS的光腐蚀问题提供可能。另外,在光催化领域,中空结构材料的陷光性能强,有利于光的吸收。但是,纳米中空结构材料对污染物的吸附主要依赖于静电吸附力,氢键以及较弱的π键。通过对其表面孔径和表面性质的调控可增加其吸附能力,但是这种结构因为没有内核的存在,而失去了核壳结构特有的内外材料之间的协同效应。同时,由于光催化反应是一个基于表面的化学过程,由于壳层结构的存在,内核纳米催化剂表面上的活性位点易被屏蔽失去催化作用,而在核与壳之间有空隙层的核壳材料的催化性能比二者之间无空隙层的核壳材料的催化活性要高。因此,设计制备中空且核壳间具有一定间隙层的新型中空夹层核壳型光催化剂材料,可从本质上大幅提高光催化效率和拓展核壳结构的应用。本文以中空CdS纳米球为内核材料、以综合性能优越的石墨烯（Graphene,GR）为外壳保护材料,在特定的液相环境下利用bottom-up法由内至外按照模板导向层层自组装的过程进行,制备纳米级中空内核且核与壳之间具有一定间隙层的中空夹层核壳型CdS/石墨烯复合光催化剂材料,表示为中空CdS@@GR。对中空CdS@@GR材料及其合成过程中的中间相产物的微观结构、组成、晶相、孔参数、紫外-可见漫反射光谱以及制备机理进行深入研究,并将其作为一种光催化剂,对染料分子的吸附能力、光催化降解能力、重复使用性能以及光催化机理进行探索和分析。主要研究内容如下:首先,以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为偶联剂,利用超声化学法制备了PS@CdS核壳型复合纳米粒子。为了深入理解核壳型纳米球的界面行为和形成机制,详细考察了聚乙烯吡咯烷酮加入与否及其用量,前体加入顺序,Cd²⁺与S^2-摩尔比和反应时间等实验参数对核壳复合材料结构的影响。结果表明,该复合材料具有明显的核壳结构,核的平均粒径约260 nm,CdS壳层厚度在10³0 nm之间,PVP加入与否及其用量和前体加入顺序是实验控制参数。低瓦数的可见光照射下,PS@CdS核壳型纳米复合材料具有良好光催化活性和光催化稳定性。PS@CdS复合材料的成功制备为合成中空CdS材料以及单核双层或单核多层核壳材料提供可操作性,进而拓宽CdS纳米核壳材料的潜在研究价值。其次,对比研究了溶剂溶解和煅烧两种不同的模板去除方法对中空CdS纳米球表面微观结构、晶相结构及光催化性能的影响。结果发现,溶剂溶解制得的中空CdS是纯立方晶相,表面含有更多的–OH和更少的表面缺陷,低瓦数的紫外-可见光照射下,对罗丹明B（RhB）,亚甲基蓝（MB）和甲基橙（MO）展现出良好的光催化活性;而煅烧制得的中空CdS是纯六方晶相,表面几乎没有–OH却有更多的表面缺陷,光催化活性很差。这说明,溶剂溶解和煅烧两种不同的模板去除方法显著影响中空CdS纳米球表面微观结构、晶相结构以及光催化性能。接下来,利用st?ber法的溶胶-凝胶过程在PS@CdS表面包覆SiO₂层,制备PS@CdS@SiO₂单核双壳层核壳结构纳米球。再用溶剂溶解法去除内核PS模板,合成中空CdS@SiO₂中空双壳层核壳结构纳米球。在强光照射下（125 W汞灯）,由于SiO₂层的存在,PS@CdS@SiO₂和中空CdS@SiO₂的光催化活性降低,光催化稳定性提高。最后,通过静电自组装,使带负电的氧化石墨烯与表面氨基化的中空CdS@SiO₂结合,经过水合肼还原,制得中空CdS@SiO₂@GR,随后用HF刻蚀去除SiO₂间隔层,制备出以中空CdS为内核,GR为外壳且内核与外壳之间有独立纳米空隙层的中空夹层核壳型中空CdS@@GR复合光催化剂。在强光照射下（125 W汞灯）,该复合光催化剂表现出对污染物的强富集能力、高的光催化活性及多次重复使用性能等多重优势,期望在水体修复过程中可实现快速、高效、绿色原位去除低浓度溶解性污染物。