无机-有机杂化构建的超分子化合物已成为当今化学研究领域研究的热点之一。金属中心离子和有机配体通过配位键和氢键、π-π作用力等超分子作用力自组装,形成具有周期性网络结构的金属有机骨架晶体材料。与传统无机材料相比,它们的合成条件温和。不但结构多种多样,同时在气体吸附、分子催化、磁学、非线性光学和光学等功能材料领域的应用具有重要的学术意义和潜在的应用前景。以金属离子和适当的含氧、含氮有机配体为基础,通过自组装有望得到具有预期结构和性质的配位聚合物。本论文选择两类不同的配体:嘧啶苯羧酸（3-pyrimidin-5-ylbenzoic）和偶氮联苯羧酸（3,4’,5-azobenzenetricarboxylate）与过渡金属和镧系稀土金属,在溶剂热条件下组装合成了十一个新颖的配位聚合物。利用X-射线单晶衍射分析、元素分析（EA）、红外光谱测试（IR）、热重分析（TGA）、粉末X射线衍射（PXRD）等表征手段对合成得到的新化合物进行了结构表征及性能测试。选择3-嘧啶-5-苯羧酸（3,5-PMBC）有机配体,与过渡金属离子M²⁺ （M = Cu, Cd, Zn, Co）通过溶剂热反应得到了五个新颖的配位聚合物,[Cu（3,5-PMBC）₂]n（1）:单斜晶系,C2/c空间群, a = 13.746（4） （A|°）, b = 16.980（5） （A|°）, c = 18.786（6） （A|°）,α=γ= 90.00°,β= 100.025（5）°其骨架具有一维链状结构。[Cu（3,5-PMBC）₂（H₂O）₂]n（2）和[Cd（3,5-PMBC）₂（H₂O）₂]n（3）是同构体,属单斜晶系, P21/c空间群,其骨架表现为一维双链结构。{[Zn（3,5-PMBC）₂（H₂O）₂]·2H₂O}n（4）和{[Co（3,5-PMBC）₂（H₂O）₂]·2H₂O}n（5）是同构体,属单斜晶系,P21/c空间群,其骨架拥有二维波浪双层结构。选用3,4’,5-偶氮联苯三羧酸（H₃abtc）,在溶剂热反应的条件下与镧系金属离子反应得到六个同构配位聚合物,{[Ln（abtc）（DMF）₂]·H₂O}n （Ln= Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Er, 6-11）。该系列配位聚合物属单斜晶系,C2/c空间群,具有八面体Ln₂（COO）₆的次级结构单元（SBUs）,通过abtc3-羧酸配体将这些次级结构单元连接起来,从而形成了一个三维多孔骨架结构。