近几十年来，能源危机和环境问题已经严重制约了经济和社会的可持续发展，因此开发新型清洁能源势在必行。通过半导体光电催化技术开发利用丰富的太阳能是解决日益增长的能量需求最有潜力的途径之一。目前光电催化技术的研究主要集中在高效稳定的光电极材料的开发探索，其中，纳米片或纳米线状结构材料修饰的电极可以为光生载流子提供直接传输通道，对于光电化学反应来说比传统平板电极更具优势。因此本文选取两种对可见光有一定吸收能力的常见半导体氧化物---三氧化钨和氧化亚铜作为研究对象，制备了具有纳米片状和纳米线状结构材料修饰的光电极，研究工作可分为两大部分：1)通过碳量子点修饰、分级结构构建和半导体复合等手段对三氧化钨纳米片电极进行优化并将其作为光阳极，探索了所制备电极的光电化学性能；2)通过无定型碳来修饰氧化亚铜纳米线电极并将其作为光阴极，系统研究了碳修饰对氧化亚铜纳米线电极光电化学分解水性能的影响。主要的研究工作如下：　　（1）通过水热结合种子层诱导方法在氟掺杂二氧化锡导电玻璃基底上生长三氧化钨纳米片，通过浸泡方法将碳量子点修饰到上述三氧化钨电极上得到碳量子点/三氧化钨复合电极，并研究了其光电化学性能。结果表明，复合电极具有良好的光电化学性能。碳量子点具有良好的吸光性能、上转化荧光特性和存储电子的能力，当其修饰到三氧化钨纳米片后，复合电极的光吸收性能得到增强，同时电极中光生电子空穴对的分离能力得到提升。　　（2）在上述制备的空白三氧化钨纳米片基础上进一步通过水热方法构建具有分级结构的三氧化钨纳米片电极，并系统研究了分级结构电极的光电化学性能。实验结果表明，具有分级结构的三氧化钨纳米片电极的光电化学性能与空白纳米片电极相比有了一定程度的提高。分级结构可以通过多级散射效应增强三氧化钨电极对光的吸收，同时电极-电解液界面更多反应位点得以暴露，界面电荷传输能力得到提高。此外将具有分级结构的三氧化钨纳米片电极与单结钙钛矿电池进行集成，集成体系在无外加偏压施加的条件下实现了太阳能分解水。　　（3）通过恒电位沉积方法在三氧化钨纳米片上修饰碘氧化铋来制备碘氧化铋/三氧化钨复合电极，研究了其光电化学性能。结果表明，碘氧化铋在可见光区具有良好的吸光性能，同时复合电极中光生电子和光生空穴的定向传输可以使它们有效分离，进而使碘氧化铋/三氧化钨复合电极表现出良好的光电化学性能。　　（4）以铜箔为基底通过电化学阳极氧化、葡萄糖溶液浸泡并结合退火的方法制备了碳包覆的氧化亚铜纳米线光阴极，考察了葡萄糖溶液浓度对碳包覆氧化亚铜纳米线电极光电性能的影响。结果表明，碳修饰的氧化亚铜纳米线电极具有良好的光电化学性能。碳的修饰提高了电子在氧化亚铜和电解液之间的传递，同时它可以避免氧化亚铜和电解液的直接接触，从而缓解了氧化亚铜的光腐蚀。