目的： 合成一种新的可溶解的多壁碳纳米管-壳聚糖复合物，采用该化合物修饰玻碳电极，并应用该修饰电极建立应用于检测血清中低浓度铜，锌，铁离子的电化学方法。 方法： (1)多壁碳纳米管壳聚糖复合物的制备 将新购置的多壁碳纳米管(MWNT)加热进行硝酸回流约48小时后，用重蒸水进行抽滤，直到将残余的硝酸全部去除干净。 将MWCNT-COOH和氯化亚砜(SOCl2)在70℃，搅拌条件下回流反应24 h，反应结束后过滤得到的固体物，先用无水四氢呋喃淋洗，最后将得到的反应物干燥。 将酰氯化碳纳米管和壳聚糖加入二甲基甲酰胺中，反应温度为120℃，在通氮气并搅拌的条件下，反应96h。反应结束后过滤，再用大量水洗，最后再用2％的乙酸淋洗，洗去未反应壳聚糖，烘箱干燥。将烘箱中干燥的产物用真空干燥得到终产物MWCNT-Chitosan。然后取适量干燥后的MWCNT-Chitosan用傅立叶红外光谱仪进行红外表征，证实有酰氨基存在。 称取20mg MWCNT-Chitosan分散于4mL2％乙酸溶液中，经超声波震荡充分混匀，使其成5％的MWCNT-Chitosan黑色混悬液。将裸玻碳电极经金相砂纸，Al2O3粉末打磨至光亮，并依次在1mol/L HNO3、丙酮以及二次蒸馏水中超声洗涤，然后烘干，用微量加样器吸取5μL MWCNT-Chitosan黑色混悬液滴涂于已处理好的玻碳电极表面，在红外快速干燥器中稍稍加热使其成为多壁碳纳米管-壳聚糖修饰玻碳电极(MC/GCE)。 (2)多壁碳纳米管壳聚糖修饰电极在铜锌铁检测中的应用 MWCNT-Chitosan修饰电极测定铜离子：在10.00mL，pH=4.2的乙酸钠盐缓冲溶液中加入100μL含有一定量浓度Cu2+的样品溶液，以-0.60V为富集电位，搅拌富集6min后，用差分脉冲伏安法测定-0.10V处的峰电流，峰电流大小对应于Cu2+浓度。 MWCNT-Chitosan修饰电极测定锌离子：取10.00mL乙酸纳缓冲溶液，然后加入100μL含有一定量浓度Zn2+的样品溶液，以-1.5V为富集电位搅拌富集150s后静止30s。记录从-1.5V到-0.80V的方波溶出伏安曲线，测定-1.3V处的峰电流，峰电流大小对应于Zn2+浓度。 MWCNT-Chitosan修饰电极测定铁离子：在10.00 mL， pH=4.76的柠檬酸盐缓冲溶液含(0.05％抗坏血酸)中加入一定量浓度Fe2+的样品溶液，以0.6V为富集电位搅拌富集2min后静止30s。记录从0.6V到-0.60V的方波溶出伏安曲线，测定-0.10V处的峰电流，峰电流大小对应于Fe2+浓度。 结果： 1，多壁碳纳米管和壳聚糖反应产物能超声分散溶于2％乙酸水溶液，且经过一段时间放置没有产生沉淀，而单一多壁碳纳米管则聚集沉淀于容器底部；以涂层法得到的MC/GCE对铁氰化钾有很好的电催化特性，提高了电极的有效表面积，并加速了电子的传递。原因是由于MWCNT-Chitosan上有很多游离氨基，其氮原子上还有一对未配对电子，所以对缺电子的金属离子具有良好的配位作用，易富集金属离子到电极表面，对金属离子检测有显著的增敏放大作用。 2，当铜离子浓度为1.0×10-6～4.6×10-5mol/L时，线性关系好，相关系数为0.9997，对含铜血清样本进行测定，精密度较高，加标回收率在98％-102％之间。 3，当锌离子浓度为5.0×106～4.5×10-5mol/L时，线性关系好，相关系数为0.9992，对含锌血清样本进行测定，精密度较高，加标回收率在98％-103％之间。 4，当亚铁离子浓度为6.0×10-6～4.2×10-5mol/L几时，线性关系好，相关系数为0.9988，对含铁血清样本进行测定，精密度较高，加标回收率在99％-103％之间 结论： 共价修饰得到多壁碳纳米管-壳聚糖可溶性复合物，应用该复合物修饰电极检测低浓度的铜锌铁离子有灵敏的响应，弥补了比色法在低浓度条件下精密度下降，重复性差的缺点，在血清铜锌铁检测中极具发展潜力。