论文部分内容阅读
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种可进行多元素同时分析的无机质谱技术,已普遍应用于冶金分析领域。ICP-MS具有图谱简单、灵敏度高等优点,但也不可避免地存在质谱干扰问题,需要采用其它辅助手段予以解决。ICP-MS测定锆合金等材料中Cd含量时其所有同位素均受到基体元素和共存元素的多原子离子或同质异位素干扰,需要设法消除。本文研究并建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定锆合金、镍基高温合金和高纯钼中Cd等多种痕量杂质元素含量的方法。采用离子交换法有效消除了ICP-MS测定锆合金中痕量Cd元素时Zr基体的干扰,同时通过同步分离富集降低了 Mg等另外5种元素的检出限;主要研究了 Cd元素与Zr基体的分离条件,包括上柱酸度、淋洗酸度、洗脱酸度、进样浓度和流速,同时考察了其它杂质元素在经优化实验获得的分离条件下的行为;方法的分离周期控制在15 min左右,具有较快的分析速度;B等其它5种元素不经分离直接用内标法测定。建立的方法中全部元素的检出限为0.0058～0.21μg/g,回收率在85%～110%之间,RSD值小于5%。对于ICP-MS测定镍基高温合金中Cd等元素时存在的质谱干扰问题,采用乙酸铅沉淀分离和离子交换两种方法来分离基体。考察并优化了两种分离手段的条件,实验结果表明,两种分离方法均可实现产生质谱干扰的主量元素Mo与Cd的分离。两种方法对Cd的检出限分别为0.14 μg/g和0.12 μg/g,但沉淀法的分离周期(～5 min)更短,且可同时分离21种元素,更为简单高效。各元素的检出限为0.011～0.97 μg/g,回收率在82%～109%之间,RSD值小于5%。由于ICP-MS测定高纯钼中Cd等元素时存在的质谱干扰问题与镍基高温合金的情况类似,以乙酸铅为沉淀剂也可实现高纯钼基体与Cd等8种杂质元素的有效分离,从而去除干扰。方法的分离周期约为5 min,对Cd等8种元素的检出限为0.025～0.80μg/g,各元素的回收率在85%～107%之间,RSD值小于5%。以上3种方法的研究建立进一步拓展了普通四极杆ICP-MS的应用范围,解决了相应产品中部分元素测定下限无法达到的问题,同时具备较快的分析速度,较好地满足了实际检测需求。