食品添加剂分析检测的新方法研究

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本论文通过高效液相色谱(HPLC)法,建立了一种检测食品中多种添加剂的方法,为进一步提高检测的灵敏度,制备了Fe3O4@GO纳米复合材料,通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)、磁滞回线(VSM)、氮气吸脱附曲线(BET)等表征方法对其进行表征,并将该材料用作吸附剂萃取食品中的香精香料,结合HPLC检测技术,建立了一种分析检测食品中香精香料类食品添加剂的新方法,该方法具有快速、简便、高效的优点。本论文共四章,主要内容如下:第一章:简单介绍了食品添加剂的定义及种类,并阐述了几种常用的食品添加剂及其作用,着重介绍了食品添加剂常用的样品前处理方法和分析检测方法,并对本论文的研究意义及主要内容做了概括。第二章:建立了一种HPLC同时检测没食子酸丙酯(PG)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、二丁基羟基甲苯(BHT)和苯甲酸等常见的抗氧化剂、防腐剂的分析方法。通过对流动相、流速、柱温、检测波长等色谱条件的优化,确定了最佳的分离检测条件。在最优的色谱条件下,所得到的线性范围分别为1-200、2-400、2-400、0.5-400μg/mL,检出限(LOD)为0.02-0.06μg/mL,相关系数(R2)均大于0.9994,加标回收率均大于70%。该方法还成功应用于话梅、方便面、薯片等实际样品中食品添加剂的定性定量分析。第三章:为进一步提高检测的灵敏度,本文通过Hummers’法合成了氧化石墨烯(GO),再用共沉淀法使Fe3O4负载于GO表面,一步合成了Fe3O4@GO磁性纳米复合材料。通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)、磁滞回线(VSM)、氮气吸脱附曲线(BET)等表征手段对合成氧化石墨烯和复合磁性材料分别进行表征,结果表明该材料具有较大的比表面积,均匀的尺寸,良好的磁响应度和分散性,可以用作固相萃取的吸附剂。制备好的Fe3O4@GO磁性纳米材料用于富集食品中的香精香料,首先对磁固相萃取过程的萃取条件如材料用量、萃取时间、溶液pH等条件进行优化。第四章:制备好的Fe3O4@GO磁性纳米材料用于富集食品中的香精香料,结合HPLC,检测乙基香兰素、反式肉桂酸、肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、肉桂酸苄酯等几种香精香料。结果表明,在最佳的条件下,几种目标分析物都有很宽的线性范围,相关系数(R2)在0.9993-0.9999范围内,检测限在0.02-0.04μg/mL之间,相对标准偏差(n=5)RSD≤3.49%。该方法也成功应用于果粒橙、巧克力、水果糖等实际样品的检测,检测到果粒橙中的乙基香兰素和肉桂酸苄酯分别为0.33μg/mL,1.37μg/mL,巧克力中的乙基香兰素1.563μg/g,水果糖中的肉桂酸苄酯0.22μg/g,进一步将该方法用于检测果粒橙中3个不同添加浓度下的回收率,结果表明平均回收率在71.5-112.4%之间,相对标准偏差(n=5)RSD≤4.41%。结果表明该方法简便、快捷、可靠,适用于食品中多种添加剂的同时检测,而且该材料稳定,可重复使用至少5次而不影响回收率。与商品化的C18-SPE相比,MSPE不但具有更高的萃取效率,而且使得样品前处理的过程变得简单、高效。
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